Определение легкогидролизуемого азота в почве (часть 2)
Выделившийся кислород также участвует в окислении углерода и водорода, а сернистый газ переводит азот аминогрупп (NH2) в аммиак, который связывается избытком серной кислоты: 2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4.
Нитраты же, перешедшие в вытяжку, при добавлении смеси цинка и железа восстанавливаются до аммиака: H2SO4 + Fe = FeSO4 + H2; H2SO4 + Zn = ZnSO4 + H2; HNO3 + H2 = HNO2 + H2O; HNO2 + 3H2 = NH3 + 2H2O; 2NH3 + H2SO4= (NH4)2SO4.
Одновременно проводят контрольный анализ без почвы.
После окисления органического вещества содержимое из колбы количественно переносят в отгоночную колбу аппарата Кьельдаля. Добавляют несколько гранул цинка или пемзу. Перед этим в стакан на 250-300 см3 наливают 15 см3 4%-ного раствора борной кислоты (реактив 5), добавляют 4-5 капель комбинированного индикатора (реактив 6); этот стакан и служит приемником для отгоняемого аммиака.
В отгоночную колбу аппарата Кьельдаля осторожно приливают 20 см3 40%-ного раствора NaOH и сейчас же присоединяют к прибору. Включают холодильник и нагревательный прибор. Отгон ведут, пока в приемнике не наберется жидкости 150-200 см3. Когда в приемнике накопится 100-150 см3 раствора, отгон продолжают, вынув конец аллонжа на 1-2 см выше уровня жидкости.
Полноту отгона аммиака проверяют с помощью красной лакмусовой бумаги, которая от капли дистиллята не должна посинеть, или реактива Несслера. При посинении лакмусовой бумаги отгон продолжают. По окончании отгона связавшийся аммиак борной кислотой оттитровывают раствором серной килоты концентрации 0,01 моль/дм3 (реактив 7).
Вычисление результатов. Содержание легкогидролизуемого азота в почве (в мг/кг) определяют по формуле
где V - объем H2SO4 на титрование бората аммония после отгона аммиака, см3; V1 - объем H2SO4 на холостое определение, см3; С - молярная концентрация эквивалента серной кислоты C(0,5H2SO4), моль/дм3; 0,28 - масса азота, соответствующая 1 см3 точно 0,01 М раствора H2SO4, идущего на связывание азота, мг; 1000 - коэффициент пересчета на 1 кг почвы; V2 - общий объем анализируемой пробы, см3; m - масса почвы, г; V3 - объем пробы для отгона, см3.
При анализе расхождение между параллельными определениями не должно превышать 10%.
Реактивы: 1) раствор H2SO4 концентрации 0,25 моль/дм3 (х. ч.);
2) смесь цинковой пыли с восстановленным железом - 9 г цинковой пыли и 1 г восстановленного железа хорошо перемешивают;
3) 25%-ный раствор хромового ангидрида (СrO3) - навеску 25 г СrO3 (х. ч.) растворяют в мерной колбе дистиллированной водой и доводят объем водой до 1000 см3;
4) 10%-ный раствор двухромовокислого калия (К2Сr2О7, х. ч. или ч. д. а.) - 100 г соли растворяют дистиллированной водой и доводят объем до 1000 см3;
5) 4%-ный раствор борной кислоты (Н3ВO3, х. ч. или ч. д. а.);
6) комбинированный индикатор (Гроака): 0,2 г метилового красного и 0,1 г метиленового синего растворяют в 100 см3 95%-ного этилового спирта и хранят в темной склянке;
7) раствор H2SO4 концентрации 0,01.
