Определение легкогидролизуемого азота в почве (часть 1)
Значение анализа. Определение минеральных форм азота в почве не позволяет с достаточной полнотой судить об обеспеченности растений почвенным азотом в течение всего вегетационного периода. Это связано с тем, что в почве беспрерывно идет процесс разложения органических веществ, в результате которого накапливаются минеральные формы азота.
Поэтому приобретает определенную значимость определение и ближайшего резерва пополнения минеральных соединений азота. Этот азот, который может в течение вегетации растений оказаться доступным, был назван авторами метода легкогидролизуемым. Однако судить о степени обеспеченности растений усвояемым азотом по запасу в почве легкогидролизуемых соединений не всегда возможно. Поэтому содержание легкогидролизуемого азота следует рассматривать как показатель подвижности соединений азота в почве.
Принцип метода. Метод основан на том, что почву на холоде обрабатывают раствором серной кислоты концентрации 0,25 моль/дм3 при соотношении почвы к раствору 1 : 5 с последующим определением общего азота в вытяжке после перевода его в аммонийную форму. В кислотную вытяжку переходят как минеральные формы азота, так и легкогидролизуемые (аминокислоты, амиды кислот, легкогидролизуемые группы белков).
Ход анализа. Из приготовленной для анализа воздушно-сухой почвы, просеянной через сито с отверстиями диаметром 1 мм, отвешивают на технических весах 20 г, переносят в коническую колбу и приливают 100 см3 раствора серной кислоты концентрации 0,25 моль/дм3 (реактив 1). Взбалтывают 3 мин и оставляют стоять. На следующий день вытяжку полностью отфильтровывают через сухой складчатый фильтр. Берут пипеткой 25-50 см3 (в зависимости от содержания легкогидролизуемого азота) фильтрата и помещают в коническую колбу на 100 см3, в которую добавляют 0,5 г смеси цинковой пыли и восстановленного железа (реактив 2).
Колбу закрывают воронкой, ставят на асбестовую сетку электрической плитки или газовой горелки и при слабом кипении растворяют внесенную смесь. При этом присутствующие нитраты восстанавливаются до аммиака. Охладив колбу, обмывают воронку дистиллированной водой, в колбу из промывалки приливают мерным цилиндром 5 см3 концентрированной H2SО4 (пл. 1,84) и раствор упаривают на электроплитке до начала появления белых паров SО2.
Затем в колбу прибавляют 2,5 см3 25%-ного раствора хромового ангидрида (реактив 3) или 10%-ного раствора двухромовокислого калия (реактив 4), закрывают колбу воронкой и кипятят в течение 10 мин до приобретения раствором интенсивно-зеленой окраски.
В сильнокислой среде К2Сr22О7 восстанавливается с выделением кислорода: 2K2Cr2О7 + 8H2SО4 = 2K2SО4 + 2Cr2(SО4)3 + 8H2О + 3О2.
Красно-оранжевый цвет раствора бихромата калия переходит в зеленый, присущий сернокислой окиси хрома. Выделившийся кислород окисляет углерод тех органических соединений почвы, которые перешли в кислотную вытяжку: 3С + 3O2 = 3СО2.
При повышенной температуре серная кислота распадается на серный ангидрид и воду (H2SO4 -> SO3 + H2O), который, в свою очередь, распадается на сернистый газ и кислород 2SO3 -> 2SO2 + O2.