Потенциометричеекое определение нитратов (часть 3)
При измерении активности анионов NO3 составляется электрохимическая цепь из стеклянного электрода с водородной функцией ЭСЛ-43-07 (рабочая температура 0-40 °С) и мембранного электрода 9M-NO3-01. Электрохимическая цепь составляется, как показано на рис. 30. Затем иономер подготавливают к работе.
При измерении активности в величинах pNO3 включают клавишу «Анионы/Катионы» и клавишу диапазона измерения рН = 1-4, настраивают прибор по двум стандартным растворам: pNО3 = 4/10в-4 М KNО3 - с помощью резистора «Калибровка», pNО3 = 2/10в-2 М раствор KNО3 - резистором «Температура раствора». Когда замеряют величину pNO3, то нажимают клавишу «рХ», при отключении цепи - клавишу «t». На стекле шкалы делают надпись восковым карандашом слева направо 4, 3, 2, 1 pNО3 соответственно цифрам 0, 1, 2, 3 средней шкалы прибора.
Когда измерение активности иона нитрата ведут в мВ, то нажимают клавишу «мВ», включают диапазон измерения рН = 1-4 и замеряют ЭДС (мВ) в стандартных и исследуемых растворах. По величине pNО3 или ЭДС стандартных растворов сравнения строят калибровочный график, по которому находят величину концентрации анализируемого раствора.
Приготовление растворов сравнения нитрата калия. Из исходного раствора KNO3 (реактив 3) готовят 0,01 н. и 0,001 н. растворы. Из них готовят стандартные растворы сравнения в мерных колбах на 100 см3, внося в них указанные в таблице 32 количества растворов нитрата калия и доводя объем до метки 1%-ным раствором алюмокалиевых квасцов (реактив 1).
Приготовленную шкалу используют для калибровки иономера.
Вычисление результатов. Содержание нитратного азота (N-NO3) в почве (в мг/кг) находят по формуле
где 14 - атомная масса азота, г; V - объем экстрагирующего раствора, см3; m - масса пробы почвы, г; pNO3 - отрицательный логарифм концентрации нитрат-ионов.
Содержание нитратного азота можно определить также по таблице.
Реактивы: 1) алюмокалиевые квасцы [Al2(SO4)3•K2SO4•24Н2O, ч. д. а.], 1%-ный раствор;
2) 0,05%-ный раствор K2SO4 (х. ч. или ч. д. а.);
3) исходный раствор KNO3 концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) - 10,11 г соли KNO3, предварительно перекристаллизованной и высушенной при температуре 100-105 °С до постоянной массы, отвешивают с точностью 0,01 г на аналитических весах, растворяют в 1%-ном растворе алюмокалиевых квасцов в колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки этим же растворителем.
