Определение меди в почве (часть 2)
Фотометрический метод определения меди с использованием диэтилдитиокарбамата свинца. Сущность метода. Метод основан на получении окрашенного комплекса меди с диэтилдитиокарбаматом свинца, экстракции его четыреххлористым углеродом и фотометрировании экстракта. Железо, марганец и некоторые другие микроэлементы не образуют окрашенных комплексов с диэтилдитиокарбаматом свинца. Только медь при взаимодействии с этим реагентом образует прочный желто-коричневый комплекс. Экстракцию проводят в слабокислой среде, что обеспечивает получение прозрачных экстрактов. Измерение оптической плотности полученного комплекса проводят при длине волны 436 нм.
Приборы, материалы и реактивы: спектроколориметр «Спекол» или ФЭК, воронки делительные вместимостью 100 и 200 см3, колбы мерные вместимостью 100 и 500 см3, пипетки или дозаторы вместимостью 10, 20 см3, бюретки вместимостью 50 и 100 см3, пипетки градуированные вместимостью 1, 5, 10 и 20 см3, углерод четыреххлористый ч. д. а., диэтилдитиокарбамат натрия х. ч., свинец азотнокислый ч. д. а., дитизон (дифенилтиокарбазон) ч. д. а., медь сернокислая х. ч., соляная кислота х. ч., натрий лимоннокислый трехзамещенный ч. д. а., натрий уксуснокислый ч. д. а.
Подготовка к анализу: 1) раствор диэтилдитиокарбамата свинца;
2) лимоннокислый натрий, 10%-ный - в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 100 г очищенной соли, доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Полученный раствор очищают от следов меди;
3) уксуснокислый натрий, 20%-ный раствор - в мерную колбу вместимостью 1 дм3 переносят 200 г соли и доводят объем до метки бидистиллированной водой. Полученный раствор очищают от следов меди;
4) маскирующий раствор - смешивают 750 см3 20%-ного раствора уксуснокислого натрия и 250 см3 10%-ного раствора лимоннокислого натрия;
5) соляная кислота, разбавленная водой 1 : 100 (по объему);
6) соляная кислота 1М раствор - в мерную колбу вместимостью 1 дм3 с бидистиллированной водой приливают 164 см3 перегнанной НСl, объем до метки доводят этой же водой;
7-9) запасной стандартный раствор меди, растворы Б, В.
