Определение подвижных форм фосфора по методу Мачигана (часть 2)
Приготовление рабочих растворов: 1) для приготовления 1 %-ного раствора аммония углекислого (реактив 1) отвешивают 10 г соли и растворяют ее в 1000 см3. Полученный раствор должен иметь рН 9. До указанной величины его доводят, прибавляя углекислый аммоний, если рН выше 9, или концентрированный аммиак, если рН ниже 9. Концентрацию раствора проверяют титрованием 0,1-0,2 М раствором НС1 в присутствии метилового оранжевого. Допустима концентрация (NH4)2CO3 в растворе от 0,099 моль/дм3 (0,95%) до 0,109 моль/дм3 (1,05%);
2) окрашивающий раствор (реактив Б) для определения фосфора в вытяжке без обесцвечивания (реактив А) - 6 г молибденовокислого аммония (реактив 3) растворяют в 200 см3 дистиллированной воды; 0,150 г сурьмяно-виннокислого калия растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Растворение обоих реактивов ведут при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 500 см3 2,5 М раствора серной кислоты. Раствор перемешивают в колбе и доводят до метки дистиллированной водой. Реактив хранят в темной склянке с притертой пробкой.
Реактив Б - 1,2 г аскорбиновой кислоты отвешивают на аналитических весах с точностью до 0,01 г, помещают ее в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 220 см3 реактива А и доводят объем дистиллированной водой до метки. Реактив Б готовят в день проведения анализа;
3) приготовление рабочей шкалы образцовых растворов для определения фосфора. Сначала готовят исходный образцовый раствор. Для этого на аналитических весах берут 0,192 г КН2РO4 (х. ч.) с точностью до 0,001 г, растворяют в 1%-ном растворе (NH4)2CO3 (реактив 1), доводя объем до 1000 см3. Полученный раствор содержит Р2О5 0,1 мг/см3.
В мерные колбы вместимостью 500 см3 отбирают пипеткой или из бюретки указанные в таблице 37 количества исходного раствора фосфата. Получают рабочую шкалу образцовых растворов. Объемы растворов в колбах доводят до метки 1%-ным углекислым аммонием.
Окрашивание растворов шкалы сравнения для калибровки фотоэлектроколориметра ведут точно так же, как и окрашивание анализируемой почвенной вытяжки. Для этого в день проведения анализа отбирают из колб рабочей шкалы образцовых растворов такие же объемы, как и при анализе почвенных вытяжек, переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3 и проводят подготовку их к фотоколориметрированию.
