Определение подвижных форм фосфора по методу Аррениуса
Принцип метода. Метод основан на извлечении фосфора из почвы 1%-ным раствором лимонной кислоты при соотношении почвы к раствору = 1 : 10 с последующим фотометрическим определением его в виде синего фосфорно-молибденового комплекса. В бескарбонатных красноземах и желтоземах метод хорошо характеризует их обеспеченность усвояемыми фосфатами для некоторых субтропических культур.
Ход анализа. Пробу воздушно-сухой почвы массой 5 г, взвешенную с точностью до 0,1 г, помещают в плоскодонную колбу или бутылку вместимостью 200-300 см3, заливают 50 см3 1%-ным раствором лимонной кислоты (реактив 1). Бутылку или колбу плотно закрывают пробкой, взбалтывают в течение 4 ч на встряхивателе и настаивают в течение 18-20 ч в термостате при температуре 25±2°С.
Затем суспензию фильтруют, отбирают 6 см3 прозрачного фильтрата в коническую колбу вместимостью 50-200 см3, добавляют 24 см3 окрашивающего раствора (реактив 2), закрывают колбу пробкой и ставят на 6 ч в термостат, выдерживая температуру 55±2°С. После этого растворы охлаждают до комнатной температуры и фотоколориметрируют в кювете с толщиной просвечивающего слоя 1-2 см при длине волны 710 нм или используют красный светофильтр с максимумом пропускания в области длины волн 600-750 нм. Фотометрирование можно проводить на следующий день после выдерживания окрашенных проб в термостате. Одновременно с анализируемой пробой проводят термостатирование и растворов шкалы сравнения после их окрашивания.
Приготовление шкалы растворов сравнения фосфора. Готовят исходный образцовый раствор: 0,192 г КН2РО4 растворяют в 1%-ной лимонной кислоте и доводят объем до 1 дм3. Раствор содержит 0,1 мг Р2О5 в 1 см3. Берут 10 мерных колб вместимостью 250 см3 и в каждую из них наливают из бюретки или дозатором объемы исходного образцового раствора, указанные в таблице 43. Объемы растворов в колбах затем доводят до метки 1%-ным раствором лимонной кислоты.
Приготовленную шкалу допускается использовать в течение 10 дней. В день анализа из приготовленной шкалы в плоскодонные колбы вместимостью 50-100 см3 отбирают пробы такого же объема, как и анализируемых почвенных вытяжек и проводят окрашивание аналогично окрашиванию вытяжек и одновременно с ними.
Вычисление результатов. Содержание фосфора в анализируемой почве определяют по калибровочному графику, составленному по шкале образцовых растворов сравнения. В случае других разбавлений содержание фосфора рассчитывают по формуле.
Допустимые отклонения содержания фосфора при анализе для повторных определений: при содержании Р2О5 до 10 мг/кг почвы - 30%, от 10 до 40 мг - 20, свыше 40 мг - 15%.
Реактивы: 1) 1 %-ный раствор лимонной кислоты (С6Н8О7 • Н2О, х. ч. или ч. д. а.) - 10 г лимонной кислоты взвешивают с точностью до 0,1 г и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до 1 дм3;
2) окрашивающий раствор - смешивают 300 см3 сульфатмолибденового реактива, 18 см3 раствора гидрохинона и 18 см3 раствора сернистокислого натрия с 2060 см3 дистиллированной воды. Реактив готовят в день проведения анализа.
3) раствор сернистокислого натрия - 20 г Na2SО3•7H2О или 10 г безводного сернистокислого натрия растворяют в 80 см3 дистиллированной воды и отфильтровывают через бумажный фильтр; 4) раствор гидрохинона - 0,25 г гидрохинона взвешивают с точностью 0,005 г, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли концентрированной серной кислоты. Раствор готовят в день проведения анализа; 5) сульфатмолибденовый реактив - 25 г (NH4)6Mо7О24•4H2O растворяют в 825 см3 горячей дистиллированной воды. После охлаждения в раствор небольшими порциями добавляют 175 см3 концентрированной серной кислоты. Реактив хранят в склянке из темного стекла.
