Определение подвижных форм фосфора по методу Ониани
Принцип метода. Метод основан на извлечении фосфора и калия 0,05 М раствором серной кислоты при соотношении почвы к раствору = 1 : 25 и кратком времени взаимодействия (3 мин). Метод принят за стандарт для почв субтропической зоны (красноземов, желтоземов), не содержащих карбонаты.
Ход анализа. Из подготовленной для анализа почвы отбирают пробу массой 4 г, помещают в плоскодонную колбу и приливают 100 см3 0,05 М раствора серной кислоты (реактив 1), перемешивают суспензию на ротаторе или мешалке в течение 3 мин и отфильтровывают. 5 см3 прозрачного фильтрата помещают в стеклянную емкость и приливают 95 см3 окрашивающего раствора (реактив 2). Через 10 мин после окрашивания фильтрата приступают к фотометрированию раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной 1 см при красном светофильтре. Допускается одновременное уменьшение объема вытяжки и окрашивающего реактива в 2 раза.
Калий определяют на пламенном фотометре в фильтрате оставшейся анализируемой вытяжки.
Приготовление рабочей шкалы растворов сравнения фосфора. Первоначально готовят исходный образцовый раствор - отвешивают 0,192 г КН2РО4 с точностью до 0,01 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в 0,05 М растворе серной кислоты и доводят объем до метки. Исходный образцовый раствор содержит Р2О5 0,1 мг/см3. Из полученного раствора готовят рабочую шкалу образцовых растворов сравнения. В 10 мерных колб вместимостью 250 см3 дозатором приливают указанные в таблице 41 объемы исходного образцового раствора. Объемы в колбах доводят до метки 0,05 М раствором H2SО4.
Рабочую шкалу растворов сравнения используют для калибровки фотоэлектроколориметра и построения калибровочного графика. В день анализа в мерные колбы на 100 см3 отбирают из колб рабочей шкалы образцовых растворов сравнения по 5 см3. Окрашивание ведут точно так же, как и анализируемую пробу. По результатам измерения оптической плотности строят калибровочный график.
Вычисление результатов. Содержание фосфора определяют по калибровочному графику, составленному по шкале растворов сравнения непосредственно P2O5 в мг/кг почвы или по формуле.
Допустимые расхождения результатов повторных определений: при содержании Р2О5 до 50 мг/кг почвы - 20%, свыше 50 мг - 15%.
Приготовление рабочей шкалы растворов сравнения калия. Первоначально готовят исходный образцовый раствор калия - 0,792 г КCl растворяют в 0,05 М растворе серной кислоты и доводят объем в мерной колбе до 1000 см3. Полученный исходный раствор содержит К2О 0,5 мг/см3. Для приготовления шкалы сравнения в 10 мерных колб вместимостью 250 см3 наливают объемы исходного образцового раствора, указанные в таблице 42. Объемы растворов в колбах доводят до метки реактивом 1. Шкалу сравнения используют для калибровки пламенного фотометра и построения калибровочного графика.
Вычисление результатов. Содержание калия определяют по калибровочному графику, составленному по рабочей шкале сравнения, непосредственно в мг/кг почвы или по формуле.
Допустимые расхождения результатов повторных определений: при содержании К2О до 100 мг/кг почвы - 15%, свыше 100 мг - 10%.
Реактивы: 1) 0,05 М раствор серной кислоты - 2,8 см3 концентрированной H2SО4 (пл. 1,84 г/см3) приливают в дистиллированную воду и доводят объем до 1000 см3. Для анализа допустима концентрация кислоты от 0,048 до 0,052 моль/дм3, устанавливаемая титрованием раствором гидроксида натрия с концентрацией 0,1 моль/дм3.
Концентрацию раствора (в моль/дм3) вычисляют по формуле
где С - концентрация раствора гидроксида Na, моль/дм3, V - объем раствора NaOH на титрование, см3, V1 - объем раствора серной кислоты для титрования, см3.
2) окрашивающий реактив (готовят так же, как и при анализе по методу Кирсанова).
