Определение подвижных форм фосфора по методу Эгнера-Рима
Принцип метода. Метод основан на экстрагировании из почвы фосфора и калия 0,04 М раствором кальция молочнокислого, забуференным 5 М раствором соляной кислоты до рН 3,5-3,7, при соотношении почвы к раствору 1 : 50 и температуре экстрагирующего раствора 20-22°С.
Ход анализа. Отобранную аналитическую пробу почвы массой 4 г (с точностью до 0,1 г) помещают в коническую колбу на 250-300 см3 и заливают 200 см3 экстрагирующего раствора (реактив 1). Колбу закрывают пробкой, помещают на встряхиватель, перемешивают в течение 1,5 ч и оставляют стоять на 18-20 ч. После этого суспензию отфильтровывают и используют для определения фосфора на ФЭК, а калия - на пламенном фотометре.
Определение фосфора. Пипеткой или дозатором отбирают 15 см3 прозрачного фильтрата и растворов шкалы сравнения в колбы вместимостью 50-100 см3. Добавляют из бюретки 15 см3 реактива Б и смесь тщательно перемешивают. Спустя 30 мин после окрашивания приступают к фотометрированию, используя кювету с толщиной просвечивающего слоя 1 см при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600-750 нм.
Определение калия. Калий определяют непосредственно в вытяжке на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в области 766-770 нм.
Приготовление рабочей шкалы образцовых растворов фосфора и калия. Для приготовления шкалы используют образцовый раствор с концентрацией P2O5 и К2О по 0,1 мг/см3.
В 9 мерных колб вместимостью 500 см3 помещают указанные в таблице 40 объемы образцового раствора. Затем приливают по 25 см3 0,8 М раствора кальция молочнокислого (реактив 1) и доводят объемы полученных растворов до метки дистиллированной водой. Из колб рабочей шкалы образцовых растворов готовят шкалу сравнения, для чего отбирают по 15 см3 раствора и окрашивают точно так же, как и анализируемые вытяжки и одновременно с ними.
Вычисление результатов. Содержание фосфора и калия устанавливают непосредственно по градуировочному графику (табл. 40) или по формуле.
Реактивы: 1) первоначально готовят 0,8 М раствор кальция молочнокислого-120 г (СН3СНОНСОО)2Са, взвешенного с точностью до 0,1 г, помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3 и растворяют при нагревании в 700-800 см3 дистиллированной воды. Затем приливают 80 см3 5 М раствора соляной кислоты. После охлаждения раствор сливают в мерную колбу и объем доводят дистиллированной водой до 1000 см3. Раствор может храниться в течение недели. В день анализа берут 50 см3 приготовленного раствора в мерную колбу на 1000 см3 и разбавляют дистиллированной водой до метки. рН раствора проверяют на рН-метре, он должен быть равен 3,5-3,7. В случае необходимости величину рН доводят до требуемого значения 10%-ным раствором уксусной кислоты или 10%-ным раствором гидроксида натрия.
Первоначально готовят реактив А - 2,08 г аммония молибденовокислого, взвешенного с точностью до 0,01 г, помешают в стакан, и растворяют при нагревании в 300 см3 дистиллированной воды. Отвешивают 0,05 г калия сурьмяно-виннокислого с точностью до 10,001 и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают около 500 см3 дистиллированной воды и осторожно приливают в нее 25 см3 серной кислоты (пл. 1,84). Содержимое перемешивают и охлаждают. После этого в колбу осторожно приливают сначала раствор аммония молибденовокислого, затем калия сурьмяно-виннокислого и после охлаждения доводят объем дистиллированной водой до 1000 см3. Раствор может храниться в склянке из темного стекла с притертой пробкой в течение месяца.
Для приготовления реактива Б в день анализа берут 0,88 г аскорбиновой кислоты, взвешенной с точностью до 0,01 г, помещают навеску в мерную колбу вместимостью 500 см3 и растворяют в реактиве А, доводя им объем до метки.
