Определение меди в почве (часть 1)
Извлечение меди из почвы. Сущность метода. Метод основан на извлечении подвижной меди из некарбонатных и малокарбонатных почв Нечерноземной зоны, красноземов 1 М НСl (по Пейве и Ринькнсу). Отношение почвы к раствору 1 : 10. Взбалтывают суспензию на ротаторе в течение 1 ч.
Приборы, материалы и реактивы: мерные цилиндры или дозаторы вместимостью 50 см3, банки бытовые или молочные бутылки вместимостью 200 см3, кассеты под банки или бутылки, ротатор, фильтры беззольные с белой лентой диаметром 15 см, предварительно очищенные от следов меди, соляная кислота х. ч.
Подготовка к анализу: соляная кислота, 1 М - 82 см3 НСl (пл. 1,19 г/см3) переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 с бидистиллированной водой и доводят объем до метки этой водой. Допустимая концентрация раствора соляной кислоты от 0,99 до 1,01 моль/л.
Приготовление вытяжки. Взвешивают почву массой 5 г с погрешностью не более 0,1 г и помещают в банку или бутылку, установленную в кассете. К пробе добавляют 50 см3 1 М НСl и взбалтывают суспензию на ротаторе в течение 1 ч (пробки на бутылках должны быть обернуты полиэтиленовой пленкой). Вытяжку фильтруют через складчатый фильтр, отмытый от микроэлементов. Первую мутную порцию фильтрата отбрасывают. Одновременно ставят холостой опыт, проводя его через все стадии. Данную вытяжку можно использовать для атомно-абсорбционного и фотометрического методов анализа.
Атомно-абсорбционный метод. Сущность метода. Метод основан на измерении поглощения света свободными атомами меди. Вытяжку из почв вводят в воздушно-ацетиленовое пламя. При определении используют аналитическую линию меди 3247 А.
Приборы, материалы и реактивы: атомно-абсорбционный спектрофотометр, лампа с полым катодом для определения меди, колбы мерные вместимостью 50, 100, 500 см3, пипетки градуированные вместимостью 5, 10 см3, соляная кислота х. ч., медь сернокислая х. ч.
Подготовка к анализу: 1) запасной стандартный раствор меди (раствор А) - 3,929 г сернокислой меди (CuSO4•5H2O) переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде, содержащей 1 см3 концентрированной серной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до метки. Полученный раствор содержит меди 1 г/см3. Срок хранения 1 год;
2) промежуточный стандартный раствор меди (раствор Б) - в мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают 10 см3 запасного стандартного раствора меди и доводят объем до метки 1 М НСl. Полученный раствор содержит меди 100 мкг/1 см3. Раствор хранят 3 мес;
3) рабочий стандартный раствор меди (раствор В) - в мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 5 см3 промежуточного стандартного раствора и доводят объем до метки 1 М НСl. Полученный раствор содержит меди 10 мкг/см3. Раствор готовят в день проведения анализа.
В день проведения анализа помещают в мерные колбы вместимостью 50 см3 указанные в таблице 46 объемы рабочего стандартного раствора меди и доводят объем до меток 1 М НСl.
Ход анализа. Настраивают атомно-абсорбционный спектрофотометр на определение меди, устанавливают нужный режим (размах шкалы). Для этого вводят в пламя первый и девятый образцовые растворы шкалы. Затем фотометрируют всю шкалу, а потом вытяжки из почв. После проведения 10-15 измерений корректируют настройку прибора, вводя в пламя первый и последний образцовые растворы. По результатам фотометрирования образцовых растворов строят градуировочный график. На оси абсцисс откладывают массовую концентрацию меди в растворе сравнения в. пересчете на массовую долю меди в почве (млн-1, мг/кг), соответствующую образцовому раствору, а на оси ординат - отсчет измерительного прибора. Используя градуировочный график, находят массовую концентрацию меди в почве (млн-1, мг/кг) по формуле
х = аМ - К,
где М - массовая концентрация меди в анализируемой почве в пересчете на массовую долю меди в почве, найденная по градуировочному графику, млн-1; а - коэффициент, учитывающий разбавление перед анализом; К - массовая концентрация меди в растворе контрольного опыта в пересчете на массовую долю меди в почве, найденную по градуировочному графику, млн-1, мг/кг почвы.
