Определение марганца в почве (часть 2)
Фотометрический метод определения марганца с использованием формальдоксима.
Сущность метода. Метод основан на получении окрашенного комплекса марганца с формальдоксимом и измерении оптической плотности раствора. Для образования окрашенного комплекса марганца необходима щелочная реакция среды, которую создают с помощью аммиачного буферного раствора. Разрушая комплекс железа с формальдоксимом с помощью аскорбиновой кислоты и трилона Б, устраняют влияние железа.
Приборы, материалы, реактивы: спектроколориметр «Спекол» или ФЭК, колбы конические вместимостью 100 см3, пипетки или дозатор вместимостью 5 и 20 см3, бюретки или дозатор вместимостью 5, 10 и 30 см3, колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3, аскорбиновая кислота, формалин технический, аммиак водный ч. д. а., гидроксиламин солянокислый ч. д. а., аммоний хлористый ч. д. а., трилон Б ч. д. а., марганец сернокислый пятиводный ч. д. а., натрий сернистокислый (сульфит) ч. д. а., серная кислота х. ч., вода дистиллированная.
Подготовка к анализу: 1) запасной раствор формальдоксима - в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают около 700 см3 дистиллированной воды, добавляют 123 г солянокислого гидроксиламина, 172 см3 37%-ного формалина и доводят объем до метки дистиллированной водой. Полученный раствор хранят в закрытой склянке до 1 мес;
2) рабочий раствор формальдоксима - в день проведения анализа к 200 см3 запасного раствора формальдоксима добавляют 800 см3 дистиллированной воды и раствор перемешивают;
3) запасной аммиачный буферный раствор - в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 68 г хлористого аммония и 570 см3 25%-ного водного раствора аммиака, доводят объем до метки дистиллированной водой;
4) рабочий аммиачный буферный раствор - к 100 см3 запасного аммиачного буферного раствора добавляют 900 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают;
5) трилон Б, 3%-ный - в мерную колбу вместимостью 1 дм3 приливают около 500 см3 воды, помещают 30 г трилона Б и растворяют при нагревании. Затем раствор охлаждают и доводят объем до метки дистиллированной водой;
6) маскирующий раствор - в день проведения анализа в 500 см3 3%-ного раствора трилона Б растворяют 4 г аскорбиновой кислоты;
7) серная кислота, 0,1 н. раствор;
8) запасной стандартный раствор марганца А;
9) рабочий стандартный раствор марганца Б - в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 25 см3 раствора А. Объем до метки доводят 0,1 н. H2SO4. Полученный раствор содержит марганца 250 мкг/см3. Раствор хранят не более 3 мес.
Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графика. В день проведения анализа в мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают указанные в таблице 49 объемы рабочего стандартного раствора Б. Объемы до метки доводят 0,1 н. H2SО4.
По результатам фотометрирования образцовых растворов строят градуировочный график. На оси абсцисс откладывают массовую концентрацию марганца в почве (млн-1, мг/кг), соответствующую образцовому раствору, на оси ординат - значение оптической плотности.
Ход анализа. В сухую коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают 5 см3 вытяжки из почвы, приливают 10 см3 рабочего раствора формальдоксима и 30 см3 рабочего аммиачного буферного раствора. После добавления каждого реактива содержимое колбы тщательно перемешивают. Колбу оставляют на 5 мин для полного развития окраски формальдоксимата марганца. После этого добавляют 5 см3 маскирующего раствора и перемешивают. Через 10 мин после полного разрушения, формальдоксимата железа, раствор фотометрируют при длине волны 490 нм (сине-зеленый светофильтр) в кювете с толщиной просвечивающего слоя 1 см относительно дистиллированной воды. Так как окраска формальдоксимата марганца ослабляется, его фотометрируют не позже чем через 30 мин после добавления маскирующего раствора. Используя градуировочный график, находят массовую концентрацию марганца в почве (млн-1, мг/кг).
