Определение марганца в почве (часть 1)
Извлечение марганца из почвы. Сущность метода. Метод основан на извлечении подвижного марганца из некарбонатных и малокарбонатных почв Нечерноземной зоны, красноземов 0,1 н. H2SO4 (по Пейве и Ринькису). Отношение почвы к раствору 1 : 10. Взбалтывают на ротаторе 1 ч.
Приборы и материалы такие же, как и при определении меди. Реактивы: серная кислота х. ч., вода дистиллированная .
Подготовка к анализу: серная кислота, 0,1 н. раствор - в мерную колбу вместимостью 1 дм3 с дистиллированной водой (около 900 см3) добавляют 2,8 см3 H2SO4 (пл. 1,84 г/см3) и доводят объем до метки этой водой. Концентрацию кислоты проверяют титрованием. Титруют раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина. Нормальность кислоты должна быть от 0,09 до 0,11 н.
Приготовление вытяжки. Взвешивают почву массой 5 г с погрешностью не более 0,1 г и помещают в банку или бутылку, установленные в кассете. К пробе приливают 50 см3 0,1 н. Н2SO4 и взбалтывают суспензию на ротаторе в течение 1 ч (пробки на бутылках должны быть обвернуты полиэтиленовой пленкой). Вытяжку фильтруют через складчатый фильтр, отмытый от следов микроэлементов. Первую мутную порцию фильтрата отбрасывают. Необходимо одновременно ставить холостой опыт, проводя его через все стадии анализа. Данную вытяжку можно использовать для атомно-абсорбционного и фотометрического методов анализа.
Атомно-абсорбционный метод. Сущность метода. Метод основан на измерении поглощения света свободными атомами марганца. Вытяжку из почв вводят в воздушно-ацетиленовое пламя. При определении используют аналитическую линию марганца 2795А.
Приборы, материалы, реактивы: атомно-абсорбционный спектрофотометр, лампа с полым катодом для определения марганца, пипетки градуированные вместимостью 5 и 20 см3, серная кислота х. ч., марганец сернокислый пятнводный ч. д. а.
Подготовка к анализу: 1) серная кислота 0,1 н.;
2) запасной стандартный раствор марганца (раствор А) - в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 4,388 г сернокислого марганца (MnSО4•5H2О). Объем до метки доводят дистиллированной водой. Раствор хранят не более 1 года. Полученный раствор содержит марганца 1 мг/мл;
3) рабочий стандартный раствор марганца (раствор Б) - в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 раствора А. Объем до метки доводят 0,1 н. H2SО4. Полученный раствор содержит марганца 100 мкг/см3;
4) в день проведения анализа помещают в мерные колбы вместимостью 100 см3 указанные в таблице 48 объемы рабочего стандартного раствора Б. Объем до метки доводят 0,1 н. H2SO4.
Ход анализа. Настраивают атомно-абсорбционный спектрометр на определение марганца, устанавливают нужный размах шкалы.
Вводят в пламя первый и седьмой образцовые растворы. После этого фотометрируют всю шкалу, а затем вытяжки из почв. После проведения 10-15 определений корректируют настройку прибора, вводя в пламя первый и последний образцовые растворы шкалы. По результатам фотометрирования образцовых растворов строят градуировочный график.
На оси абсцисс откладывают массовую концентрацию марганца в почве (млн-1, мг/кг), соответствующую образцовому раствору, а на оси ординат - отсчет измерительного прибора. Используя градуировочный график, находят массовую концентрацию марганца в почве по формуле. Если массовая концентрация марганца в почве выходит за пределы градуировочного графика, вытяжку разбавляют в 10 раз 0,1 и. H2SO4, а найденную затем по графику массовую концентрацию марганца увеличивают в 10 раз.
