Определение цинка в почве (часть 1)
Извлечение цинка из почв (атомно-абсорбционный метод). Сущность метода. Метод основан на извлечении подвижного цинка из карбонатных и малокарбонатных почв Нечерноземной зоны, красноземов раствором 1 М КCl. Отношение почвы к раствору 1 : 10. Суспензию взбалтывают на ротаторе в течение 1 ч.
Приборы, материалы и реактивы: ротатор, набор ареометров, бутылки молочные вместимостью 500 см3, конические колбы вместимостью 500 см3, цилиндры мерные вместимостью 100, 250 и 500 см3, воронки для фильтрования, фильтры беззольные с белой лентой, калий хлористый х. ч., вода бидистиллированная.
Подготовка к анализу: калий хлористый, 1 М раствор - в мерную колбу вместимостью 1 дм3 переносят 75 г КCl, объем раствора до метки доводят бидистиллированной водой. Если раствор загрязнен цинком, его очищают дитизоном.
Приготовление вытяжки. Взвешивают почву массой 10 г с погрешностью не более 0,1 г и помещают в молочные бутылки. К пробе приливают цилиндром или дозатором 100 см3 1 М КCl и взбалтывают суспензию на ротаторе в течение 1 ч. Вытяжку фильтруют через складчатый фильтр, отмытый от следов микроэлементов. Первую мутную порцию фильтрата отбрасывают. Необходимо одновременно ставить холостой опыт, проводя его через все стадии анализа.
Определение цинка (атомно-абсорбционный метод). Сущность метода. Метод основан на измерении поглощения света свободными атомами кобальта. Вытяжку из почв вводят в воздушно-ацетиленовое пламя. При определении используют аналитическую линию цинка 2138 А.
Приборы, материалы и реактивы: атомно-абсорбционный спектрофотометр, лампа с полым катодом для определения цинка, колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3, пипетки градуированные вместимостью 5 и 10 см3, уксусная кислота ледяная х. ч., аммиак водный ч. д. а., соляная кислота х. ч.
Подготовка к анализу: 1) ацетатный буфер с рН 4,8 готовят из уксусной кислоты и аммиака. Для приготовления 1 дм3 буферного раствора с рН 4,8 берут 108 см3 98%-ной уксусной кислоты и 75 см3 25%-ного аммиака. Измеряют ареометром плотности исходных веществ и по таблицам находят их концентрации в весовых процентах. Если найденные концентрации исходных веществ отличаются от необходимых, то объемы реактивов (в см3) вычисляют по формуле
где V1 - заданный объем реактива, см3; С1 - заданная концентрация вещества в весовых процентах; d1 - соответствующая ей плотность; С2 -найденная концентрация вещества в весовых процентах; d2 - соответствующая ей плотность.
