Фотометрическое определение кобальта в почве
Фотометрическое определение кобальта с использованием 2-нитрозо-1-нафтолом (нитрозо-Р-соль). Сущность метода. Метод основан на получении окрашенного комплекса кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом (нитрозо-Р-соль) и измерении оптической плотности раствора на спектроколориметре. С целью минерализации органических веществ вытяжку перед окрашиванием концентрируют. Для этого ее выпаривают и обрабатывают окислителями. С помощью цитрата устраняют влияние двухвалентного железа. Окрашенные соединения трехвалентного железа и меди с нитрозо-Р-солью разрушают смесью HNО3 и Н3РО4.
Приборы, материалы и реактивы: спектроколориметр «Спекол» или ФЭК, плитка электрическая, центрифуга, стаканы вместимостью 50 см3, колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3, пробирки вместимостью 20 см3, пипетки или дозатор вместимостью 25 см3, пипетки вместимостью 1, 5, 10 см3, цилиндры мерные вместимостью 25 и 100 см3, азотная кислота х. ч., соляная кислота х. ч., серная кислота х. ч., натрий лимоннокислый трехзамещенный ч. д. а., ортофосфорная кислота ч. д. а., натрий уксуснокислый ч. д. а., перекись водорода х. ч., нитрозо-Р-соль х. ч., кобальт сернокислый х. ч., бумага индикаторная универсальная, вода бидистиллированная.
Подготовка к анализу: 1) натрий лимоннокислый трехзамещенный, 20%-ный раствор - в мерную колбу вместимостью 1000 см3 переносят 200 г реактива и доводят объем до метки бидистиллированной водой;
2) натрий уксуснокислый, 40%-ный - в мерную колбу вместимостью 1000 см3 переносят 400 г реактива и доводят объем до метки бидистиллированной водой;
3) нитрозо-Р-соль, 0,1%-ный раствор - в мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 1 г реактива и доводят объем до метки бидистиллированной водой;
4) запасной стандартный раствор кобальта (раствор А);
5) рабочий стандартный раствор кобальта (раствор Б) - в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 раствора А, объем до метки доводят соляной кислотой, разбавленной 1 : 100. Раствор хранят до 3 мес. Полученный раствор содержит 100 мкг/см5 кобальта;
6) раствор В - в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 25 см 3 раствора Б. Объем до метки доводят соляной кислотой, разбавленной 1 : 100. Полученный раствор содержит кобальта 25 мкг/см3.
7) приготовление окрашивающего раствора - смешивают в соотношении 1 : 1 : 1 растворы 20%-ного лимоннокислого натрия. 40%-ного уксуснокислого натрия (аммония) и 0,1%-ного нитрозо-Р-соли. Раствор готовят в день проведения анализа.
В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают указанные в таблице 52 объемы раствора В. Доводят объем до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100, перемешивают. Растворы готовят в день проведения анализа.
Для построения градуировочного графика из приготовленной шкалы образцовых растворов берут по 5 см3 пробы и помещают в стаканы. К пробам приливают по 3 см3 окрашивающего раствора, перемешивают. Стаканы закрывают часовым стеклом, ставят на горячую электрическую плитку и кипятят растворы в течение 2-3 мин. Затем растворы охлаждают, приливают по 2 см3 концентрированной азотной кислоты, содержимое стаканов переносят в градуированные пробирки и доводят объем водой до 10 см3. Растворы фотометрируют в кювете с толщиной просвечивающего слоя 1-2 см при длине волны 520 нм относительно первого раствора сравнения, не содержащего кобальт.
По результатам фотометрирования шкалы образцовых растворов строят градуировочный график. На оси абсцисс откладывают массовые концентрации кобальта в почве (млн-1, мг/кг), соответствующие образцовому раствору, на оси ординат - значения оптической плотности.
