Определение кобальта в почве (часть 3)

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают указанные в таблице 51 объемы раствора Г. Объем до метки доводят экстрагирующим раствором. Растворы готовят в день проведения анализа и используют для настройки атомно-абсорбционного спектрофотометра. Первый и шестой растворы готовят в двух повторностях (для периодической проверки градуировочной характеристики).

Ход анализа. В делительную воронку вместимостью 100см3 помещают 25 см3 вытяжки из минеральной почвы или образцового раствора, добавляют 25 см3 маскирующего раствора, 2 см3 раствора 2-нитрозо-1-нафтола, тщательно перемешивают содержимое воронки после прибавления каждого реактива. Через 1,5 ч в делительную воронку вливают 5 см3 изомилацетата и в течение 1 мин встряхивают. После разделения фаз водный нижний слой сливают и отбрасывают, а экстракт помещают в сухую пробирку с пробкой.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр настраивают на определение кобальта. Для этого в пламя вводят изоамилацетат и регулируют расход газа таким образом, чтобы получить пламя с четко очерченным внутренним конусом, не отрывающимся после прекращения поступления эфира. Размах шкалы устанавливают введением первого и последнего образцового раствора шкалы. Затем фотометрируют растворы шкалы и анализируемые растворы. После проведения 10-15 измерений корректируют настройку прибора, вводя в пламя изоамилацетат и образцовый раствор.
По результатам фотометрирования шкалы образцовых растворов строят градуировочный график. На оси абсцисс откладывают массовую концентрацию кобальта в почве (в млн-1, мг/кг), соответствующее образцовому раствору, на оси ординат - отсчет измерительного прибора. Используя градуировочный график, находят массовую долю кобальта в почве по формуле. После каждых 10 экстрактов из почвенных вытяжек вводят в пламя экстракты из первого и шестого образцовых растворов.
При анализе торфяных почв в делительную воронку вместимостью 250 см3 помещают 50 см3 вытяжки или раствора сравнения, приливают 50 см3 маскирующего раствора, 4 см3 раствора 2-нитрозо-1-нафтола. Содержимое воронки тщательно перемешивают. Через 1,5 ч в воронку приливают 5 см3 изоамилового эфира уксусной кислоты, содержимое воронки встряхивают 1 мин. После разделения фаз нижний водный слой сливают и отбрасывают, а верхний - экстракт собирают в сухую пробирку с притертой пробкой. Дальнейший ход анализа аналогичен определению кобальта в минеральной почве.