Определение бора в почве (часть 1)
Извлечение бора из почвы. Сущность метода. Метод основан на извлечении бора из почвы горячей водой, при кипячении суспензии в течение 5 мин. Отношение почвы к воде 1 : 5. Для коагуляции почвенных коллоидов к воде добавляют магний сернокислый.
Приборы, материалы и реактивы: плитка электрическая, кассеты десятипозиционные под бытовые банки, банки бытовые, установки фильтровальные десятипозиционные, колбы конические вместимостью 250 см3, дозатор вместимостью 50 см3, воронки стеклянные, фильтры беззольные, магний сернокислый х. ч.
Подготовка к анализу. Магний сернокислый, 0,1%-ный раствор - в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 1 г реактива и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Приготовление вытяжки. Взвешивают почву массой 10 г и помещают в коническую колбу с узким горлышком вместимостью 250 см3. В колбу 50 см3 приливают 0,1%-ного раствора сернокислого магния, вставляют обратный холодильник или маленькую воронку и кипятят на плитке в течение 5 мин. Затем снимают с плитки и через складчатый фильтр фильтруют в горячем виде. Первую мутную порцию фильтрата отбрасывают. Необходимо одновременно ставить холостой опыт, проводя его через все стадии анализа.
Фотометрический метод определения бора с использованием хинализарина. Сущность метода. Метод основан на получении окрашенного комплекса бора с хинализарином и измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре. Для минерализации органических соединений, мешающих определению бора, вытяжку предварительно обрабатывают перекисью водорода и выпаривают на водяной бане досуха.
Сухой остаток растворяют в подкисленном растворе гипофосфита, который восстанавливает остатки пергидроля и устраняет их влияние на хинализарин.
Приборы, материалы, реактивы: спектроколориметр «Спекол» или ФЭК, баня водяная, дозатор или пипетки вместимостью 10 и 20 см3, пробирки из стекла марок ДГ-29, ХУ-КЛП, С-90 с притертыми или полиэтиленовыми пробками, стаканчики полиэтиленовые вместимостью 50 см3, пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 20 см3, колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3, перекись водорода х. ч., серная кислота х. ч. (пл. 1,84 г/см3) при температуре 15 °С, соляная кислота х. ч., натр едкий х. ч., кальций фосфорноватистокислый (гипофосфит кальция) ч. д. а., хинализарин ч. д. а., борная кислота х.ч.