Определение молибдена в почве (часть 1)
Извлечение молибдена из почвы. Сущность метода. Метод основан на извлечении подвижного молибдена из почвы оксалатным буферным раствором с рН 3,3 (реактив Тамма). Отношение почвы к раствору 1 : 10. Суспензию взбалтывают на ротаторе в течение 1 ч.
Приборы, материалы, реактивы: ротатор, бутылки молочные вместимостью 500 см3 с полиэтиленовыми пробками, кассеты десятипозиционные под бытовые банки, банки бытовые, установки фильтровальные десятипозиционные, фильтры беззольные с синей лентой, цилиндр мерный или дозатор вместимостью 150, 250 см3, щавелевая кислота х. ч., аммоний щавелевокислый ч. д. а.
Подготовка к анализу. Оксалатный буферный раствор - в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 25 г щавелевокислого аммония и 12,6 г щавелевой кислоты, которые растворяют в горячей дистиллированной воде, затем раствор охлаждают и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Приготовление вытяжки. Взвешивают почву массой 15 г и помещают в молочную бутылку вместимостью 500 см3. Приливают 150 см3 оксалатного буферного раствора, бутылку закрывают и взбалтывают в течение 1 ч. Вытяжку фильтруют через складчатый фильтр в бытовую банку, установленную в десятипозиционную кассету. Первую мутную порцию фильтрата отбрасывают. Необходимо одновременно ставить холостой опыт, проводя его через все стадии анализа.
Фотометрический метод определения молибдена с использованием цинк-дитиола. Сущность метода. Метод основан на получении окрашенного комплекса молибдена с дитиолом, экстракции его хлороформом и измерении оптической плотности экстракта на спектроколориметре. Введение аскорбиновой кислоты в анализируемые вытяжки приводит к восстановлению железа, тем самым устраняется его влияние. Добавление к вытяжкам лимонной кислоты предотвращает взаимодействие дитиола с вольфрамом, а влияние меди устраняется иодидами.
Приборы, материалы, реактивы: спектроколориметр «Спекол» или ФЭК, печь муфельная, плитка электрическая, колбы мерные вместимостью 250 и 1000 см3, цилиндр мерный или дозатор вместимостью 100 см3, бюретка или дозатор вместимостью 50 см3, стаканы термостойкие вместимостью 100 см3, воронки делительные вместимостью 100 см3, пипетки градуированные или дозаторы вместимостью 2, 4, 5, 20 см3, воронки для фильтрования, фильтры беззольные с белой лентой, лимонная кислота ч. д. а., аскорбиновая кислота ч. д. а., калий йодистый ч. д. а., или натрий йодистый ч. д. а., цинк-дитиол ч. д. а., хлорная кислота, х. ч., натр едкий ч. д. а., этиловый спирт, хлороформ ч. д. а., железо-аммонийные квасцы х. ч., аммоний молибденовокислый х. ч., соляная кислота х. ч.
