Метод Шахтшабеля для определения доступного растениям магния
5 г воздушно-сухой почвы, пропущенной через сито диаметром 1 мм, помещают в колбу на 100 мл, приливают 50 мл 0,025 н. раствора CaCl2 и встряхивают на механическом встряхивателе 2 часа. Фильтруют через плотный фильтр, свободный от следов магния.
10 мл прозрачного фильтрата помещают пипеткой в мерную колбу на 50 мл, прибавляют 5 мл 2 %-ного раствора поливиола, затем 5 мл 0,05 %-ного раствора титанового желтого. После прибавления титанового желтого доливают приблизительно до 40 мл дистиллированной водой, затем приливают 5 мл 2 н. раствора NaOH и доливают водой до метки. Следует строго соблюдать порядок приливания реактивов. После внесения каждого реактива раствор в колбе необходимо перемешивать, но не встряхивать. Окраска раствора развивается 30 мин. и остается стабильной в течение 1,5—2 час. Оптическую плотность измеряют в кювете с просматриваемым слоем в 10 мм, при 545 нм, применяя в качестве нулевого раствора холостую пробу. При приготовлении холостой пробы берут вместо почвенной вытяжки 10 мл 0,025 н. раствора CaCl2 и далее обрабатывают, как и испытуемые растворы.
Шкалу образцовых растворов готовят ежедневно для каждой серии анализов. Помещают в мерные колбы емкостью 50 мл отдельно 2; 5 и 15 мл образцового рабочего раствора магния, содержащего в 1 мл 0,01 мг Mg, приливают 10 мл 0,025 н. раствора CaCl2 и далее обрабатывают, как описано выше. Если содержание Mg в почве будет выше 15 мг на 100 г почвы, то вместо 10 мл вытяжки следует брать 5 или 2 мл, доливая до 10 мл 0,025 н. раствором CaCl2.
В табл. 2 приводятся данные, характеризующие обеспеченность почв магнием в зависимости от их механического состава.
Реактивы. 1. Раствор хлористого кальция. Запасной 1 н. раствор. 110 г CaCl2*6Н2O растворяют в воде, объем доводят до 1 л.
Рабочий 0,025 н. раствор готовят из запасного разбавлением дистиллированной водой в 40 раз. Рабочий раствор хлористого кальция должен отвечать 0,025 н., допускается отклонение ±5%.
2. 2%-ный раствор поливиола. Смешивают в стакане на 500 мл 20 г поливиола со 100 мл глицерина (дважды перегнанного), приливают около 400 мл горячей дистиллированной воды, нагревают при помешивании примерно до 90° С, пока раствор не станет однородным. После охлаждения раствор доводят водой до 1 л.
Если раствор не прозрачен, его отфильтровывают и сохраняют в темноте. При долгом стоянии в растворе появляется муть; в этом случае раствор необходимо отфильтровать.
3. 0,05%-ный раствор титанового желтого. 125 мг титанового желтого растворяют в воде, объем доводят до 250 мл. Раствор сохраняют в темноте; если при стоянии в растворе появятся хлопья, его следует отфильтровать.
4. 2 н. раствор едкого натрия. 80 г NaOH (не содержащего карбонатов!) растворяют в воде, объем доводят до 1 л.
5. Образцовый раствор магния. Запасной образцовый раствор магния. Помещают в мерную колбу на 1 л 500 мг магниевой ленты и растворяют в 25 мл 10%-ной HCl. Когда лента растворится, доводят до 1 л дистиллированной водой (pH приблизительно 1,5). Запасной образцовый раствор содержит 0,5 мг Mg в 1 мл.
Для приготовления рабочего образцового раствора магния в мерную колбу на 1 л помещают пипеткой 20 мл запасного раствора и доводят водой до 1 л (pH 3). Рабочий образцовый раствор содержит 0,01 мг Mg в 1 мл, что отвечает 1 мг Mg на 100 г почвы, если для определения магния берут 10 мл вытяжки.
Растворы титанового желтого и поливиола при хранении в темноте могут применяться в течение трех месяцев. Для анализа испытуемых образцов и холостой пробы необходимо применять одни и те же реактивы.
Для получения хорошо воспроизводимых результатов необходимо применять только фильтры, свободные от следов Mg, фильтраты должны быть прозрачными. Все части операций при определении магния должны выполняться во всей серии анализов одновременно, особенно необходимо одновременное прибавление раствора титанового желтого.