Анализ азотных удобрений (часть 2)
Вычисление результатов. Массовую долю азота в удобрении (в %) вычисляют по формуле
где V - объем 0,1 н. раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование избытка 0,1 н. H2SО4 в приемнике после контрольного определения, см3; Т1 - поправка к титру 0,1 н. NaOH; V1 - объем 0,1 н. NaOH на титрование избытка кислоты в приемнике при анализе удобрения, см3; К - 0,0014 г азота соответствует 1 см3 0,1 н. раствора NaOH; н - масса навески удобрения, соответствующая объему раствора, взятого для анализа, г.
Анализ проводят в двух повторностях. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Реактивы и их приготовление: 1) гидроокись натрия, 40%-ный раствор; 2) 0,1 н. раствор NaOH, 3) реактив Несслера; 4) сплав Деварда, растертый в металлической ступке до частиц размером в 1 мм; 5) метиловый красный - индикатор; 6) метиленовый голубой (индикатор); 7) дистиллированная вода; 8) серная кислота, 0,1 н. раствор; 9) смешанный индикатор - 100 см3 0,03%-ного раствора метилового красного в 70%-ном этиловом спирте смешивают с 15 см3 0,1%-ного раствора метиленового голубого в воде.
Определение аммиачного азота в аммиачных и аммиачно-нитратных удобрениях. Принцип метода. Сущность метода заключается в количественном связывании аммичного азота удобрений формалином (водным раствором формальдегида - НСОН) в органическое соединение гексаметилентетрамин (CH2)6N4). При этом образуется такое количество минеральной кислоты, которое эквивалентно аммиачному азоту в анализируемой навеске удобрения. Например:
4NH4NO3 + 6НСОН = (СН2) 6N4 + 4HNО3 + 6Н2О
По количеству образовавшейся кислоты, которую учитывают титрованием NaOH, легко определить содержание аммиачного азота в удобрении.
Ход анализа. На всех весах взвешивают (с погрешностью не более 0,001 г) 10 г удобрения. Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и растворяют в 100 дм3 дистиллированной воды. Затем объем доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Для анализа берут пипеткой 25 см3 полученного раствора и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, в которую добавляют две капли метилового красного. Если раствор удобрения кислый, то он от прибавления метилового красного становится розовым. Кислый раствор удобрения необходимо нейтрализовать 0,1 н. NaOH или КОН до перехода розовой окраски в золотисто-желтую.
