Новости

На территории Удмуртии, в поселении Осиновка, входящем в состав рыбхоза «Пихтовка» Воткинского муниципального образования – активно осуществляются строительные работы. Тут в ближайшее время должны передать в использование инновационный молочный товарный комплекс, рассчитанный на четыреста сорок голов. Население Осиновки уже именует его «ферма жизни».



Предприятия, специализирующееся на глубочайшей переработке зерна, возведением которого в Ростовском регионе занимается компания «Донские биотехнологии», планируют передать в использование через два года. Подобные данные озвучил журналистам заместитель главы Ростовского региона Виктор Гончаров.



На территории Спасского муниципального образования Рязанского региона после перерыва, продлившегося двенадцать месяцев, компания «Отечественный продукт», специализирующаяся на разведении линдовских гусей, возобновила свою деятельность. Показатель мощности комплекс составляет сто тонн гусиного мяса каждый год.


Яндекс.Метрика
Вытяжка Тамма для определения подвижных железа, алюминия и кремнекислоты

Для определения подвижных железа и алюминия, находящихся в виде неорганических гелей в почвах, применяют оксалатные вытяжки. Растворителем для этого служит смесь щавелевой кислоты и щавелевокислого аммония (раствор Тамма).
31,5 г щавелевой кислоты и 62,1 г щавелевокислого аммония растворяют в 2,5 л дистиллированной воды. pH такого раствора 3,2—3,3.
К 2 г почвы приливают 100 мл раствора Тамма, взбалтывают 1 час на ротаторе и фильтруют через фильтр с белой лентой. Затем фильтр с почвой помещают обратно в ту же колбу, приливают еще раз 100 мл раствора Тамма, вновь взбалтывают 1 час, после чего фильтруют и трижды промывают почву холодной водой.
Фильтровать во второй раз надо в отдельную посуду, так как раствор при этом часто бывает мутным и его приходится несколько раз перефильтровывать до прозрачного состояния. После этого два прозрачных фильтрата соединяют вместе и разрушают оксалаты и перешедшее в раствор органическое вещество в фарфоровой чашке на бане 10%-ным раствором перекиси водорода и 10%-ным раствором азотной кислоты, прибавляя их одновременно несколько раз. Затем раствор выпаривают 2—3 раза с 10%-ным раствором соляной кислоты и выделяют кремнекислоту обычным способом. Фильтрат от кремнекислоты собирают в мерную колбу на 200 мл. В фильтрате определяют железо и алюминий.
Примечание. Для карбонатных почв этот метод применим только после разрушения карбонатов и декальцирования 2%-ным раствором уксусной кислоты.
Трилонометрическое определение железа и алюминия проводится последовательно в одной пробе.
Определение железа. Отбирают аликвотную часть фильтрата (20—25 мл) в коническую колбу и осторожно нейтрализуют 10 %-ным раствором аммиака до начала выпадения гидроокисей. Прибавляют 10 мл 1 н. раствора соляной кислоты. Этим обеспечивают значение pH 1,0-1,4, необходимое при определении железа. Перемешивают раствор до полного растворения мути. Раствор доводят дистиллированной водой примерно до объема 100 мл. Нагревают раствор до 60—70° С, прибавляют 1 мл 20 %-ного раствора сульфосалициловой кислоты и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в светло-желтую. Титрование, особенно под конец, следует вести медленно.
По количеству израсходованного на титрование трилона Б вычисляют содержание железа. 1 мл точно 0,05 н. раствора трилона Б соответствует 1,9965 мг Fe2O3 или 1,3975 мг Fe. Титр трилона Б устанавливают по 0,05 н. раствору FeCl3, точное содержание железа в котором определяют весовым способом после осаждения железа аммиаком.
Определение алюминия. При объемном трилонометрическом определении алюминия используют пробу, в которой было оттитровано железо.
К раствору после объемного трилонометрического титрования железа с сульфосалициловой кислотой прибавляют для разрушения последней 1 мл HCl (1:1) и кипятят 3—5 мин. Затем для связывания в комплекс алюминия прибавляют 15 мл 0,1 н. раствора трилона Б, нагревают до 50—60° С, вводят 2 капли спиртового раствора фенолфталеина и нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака до слабо-розовой окраски и затем осторожно по каплям прибавляют HCl (1:1) до исчезновения этой окраски. Приливают 20 мл ацетатного буферного раствора с pH 5,5—5,6, кипятят 3 мин., охлаждают, прибавляют 5 капель 0,1 %-ного водного раствора ксиленового оранжевого и оттитровывают избыток трилона Б, не связавшийся с алюминием, 0,1 н. раствором сульфата цинка до изменения окраски из желтой через оранжевую в сиренево-фиолетовую. Это количество ZnSO4 не учитывается. Затем прибавляют 5 мл 4%-ного раствора NaF для связывания алюминия во фторидный комплекс и кипятят 3 мин. Окраска раствора при этом становится желто-оранжевой. Раствор охлаждают, прибавляют еще 2 капли ксиленового оранжевого и вновь точно оттитровывают трилон Б, выделившийся в результате разрушения его комплекса с алюминием фторидом натрия — 0,1 н. раствором ZnSO4. По количеству сернокислого цинка, израсходованному на второе титрование, вычисляют содержание Al2O3, считая, что 1 мл точно 0,1 н. раствора ZnSO4 соответствует 2,549 мг Al2O3 или 1,348 мг Al.
Реактивы. 1. 20%-пый раствор сульфосалициловой кислоты. 20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в воде, объем доводят до 100 мл.
2. 0,05 н. раствор трилона Б. 9,3 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде, объем доводят до 1 л. Титр трилона устанавливают по раствору железа с известным его содержанием.
3. 0,1 н. раствор трилона Б. 18,6 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде, объем доводят до 1 л.
4. Ацетатный буферный раствор с pH 5,6. 500 г уксуснокислого натрия (CH3COONa*3Н2О) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 24 мл ледяной уксусной кислоты, объем доводят до 1 л.
5. 0,1%-ный водный раствор ксиленового оранжевого.
6. 0,1 н. раствор сернокислого цинка. 3,269 г металлического цинка помещают в мерную колбу на 1 л, приливают 50 мл бидистиллированной воды, 3 мл H2SO4 (уд. вес 1,84). Когда цинк полностью растворится, объем доливают до метки бидистиллированной водой.
0,1 н. раствор цинка можно готовить из сернокислого цинка, для чего растворяют 14,375 г ZnSO4*7Н2О в бидистиллированной воде, переносят раствор в мерную колбу на 1 л и доливают до метки водой. Содержание цинка в растворе, приготовленном из сульфата цинка, необходимо проверить, что можно сделать объемным трилонометрическим методом.
Купферроновый метод определения железа и алюминия. Этот метод дает возможность определить весовым способом железо и алюминий. Железо и титан, если последний есть в растворе, осаждаются купферроном в сильнокислой среде, причем алюминий остается в растворе. Если после выделения железа довести кислотность до pH 4,5, купферрон количественно выделяет в осадок алюминий в виде соединения, которое после прокаливания дает окись алюминия.
Купферрон плохо сохраняется в растворе. Даже при хранении в твердом виде его необходимо помещать в сосуд из желтого стекла с пакетиком из фильтровальной бумаги, содержащим несколько кристаллов карбоната аммония. Водный раствор готовят на холоду предельно концентрированным.
Купферроновый метод осаждения железа и титана. При содержании в растворе только следов титана его можно не принимать во внимание. Раствор, содержащий железо, титан и алюминий, должен иметь объем 100 мл; к нему добавляют 20 мл соляной кислоты уд. веса 1,19, затем 5 мл насыщенного раствора купферрона, приготовленного перед определением; купферрон прибавляют по каплям, помешивая жидкость. Комплекс железа с купферроном выделяется в виде охристого осадка. Конец этой операции можно определить по свертыванию осадка, наступающему после полного завершения осаждения. Если в этот момент добавить еще немного купферрона, появляется беловатая муть, что также служит указанием на полное осаждение железа и титана. Осадок фильтруют через обычную воронку и фильтр с белой лентой и промывают холодной 10%-ной соляной кислотой. Фильтрат должен быть совершенно прозрачным. По окончании промывания дают хорошо стечь жидкости и подсохнуть фильтру, затем его озоляют и прокаливают в фарфоровом тигле. Полученный после прокаливания осадок Fe2O3 взвешивают и рассчитывают содержание железа в процентах на почву, высушенную при 105° С.
Осаждение алюминия купферроном после выделения железа. К фильтрату, объем которого должен быть около 200 мл, добавляют 5 г ацетата аммония, немного индикатора бромфенолового синего, а затем 10%-ного раствора аммиака до перехода окраски индикатора в фиолетовый цвет. После этого прибавляют по каплям 5 мл свежеприготовленного насыщенного раствора купферрона, помешивая содержимое колбы. Комплекс алюминия с купферроном появляется в виде белого творожистого очень объемистого осадка. Полученный осадок рекомендуют подогреть на водяной бане до 50—60° С, причем масса сжимается. Надо избегать перегрева на голом огне или газовой горелке, так как можно вызвать прилипание осадка к стеклу и затруднить его определение. Осадок отфильтровывают, промывают холодной водой, затем сушат, прокаливают в фарфоровом тигле, взвешивают полученный осадок Al2O3 и рассчитывают содержание алюминия в процентах на почву, высушенную при 105° С. Определение железа и алюминия желательно сделать в один день.
Реактивы. 1. Насыщенный раствор купферрона. Приготавливается на холоду.
2. 0,1%-ный раствор бромфенолового синего. 0,1 г индикатора растворяют в 20 мл спирта, объем доводят до 100 мл.
Фотоколориметрическое определение железа сульфосалициловым методом. 20 мл вытяжки Тамма помещают в стакан на 100 мл, прибавляют 5—10 мл 10 %-ного раствора серной кислоты, нагревают до 80° С и разрушают оксалат 1 н. раствором KMnO4 до появления бурых хлопьев. Затем приливают небольшое количество горячей 0,05 н. щавелевой кислоты, подогревают жидкость до 80° С. Прибавляют 0,05 н. раствор KMnO4 до слабо-розовой окраски, которая через несколько минут исчезает. Весь раствор из стаканчика переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл 1,0 н. раствора NH4Cl и 3 мл раствора а-динитрофенола. Если появится желтая окраска, то ее уничтожают прибавлением нескольких капель 1,0 н. раствора HCl, затем прибавляют 2,5%-ный раствор аммиака до устойчивой желтой окраски и 10 мл 25%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, раствор доводят до метки дистиллированной водой и взбалтывают. Раствор окрашивается в малиново-розовый цвет, после чего ждут 20 мин. и фотоколориметрируют с зеленым светофильтром (536 нм).
Шкалу стандартных растворов готовят из такого расчета, чтобы содержание Fe2O3 в 100 мл составляло от 0,1 до 2,0 мг с интервалами в 0,1 мг. К растворам в колбах на 100 мл добавляют 10 мл 1,0 н. раствора хлористого аммония, 3 мл раствора а-динитрофенола, прибавляют несколько капель 1,0 н. раствора HCl до исчезновения желтой окраски индикатора и затем нейтрализуют 2,5%-ным раствором аммиака до устойчивой желтой окраски. Прибавляют 10 мл 25 %-ного раствора сульфосалициловой кислоты, объем доводят водой до метки, раствор взбалтывают и оставляют стоять 20 мин. Одновременно готовят «нулевой» раствор, содержащий все те же реактивы, кроме железа. Этот раствор используют в качестве раствора сравнения.
Реактивы. 1. 1 н. раствор KMnO4. 31,6 г KMnO4 растворяют в дистиллированной воде, объем доводят до 1 л.
2. 0,05 н. раствор KMnO4. 1,58 г KMnO4 растворяют в дистиллированной воде, объем доводят до 1 л.
3. 0,05 н. раствор щавелевой кислоты. 3,15 г C2H2O4*2Н2О растворяют в дистиллированной воде, объем доводят до 1 л.
4. 1 н. раствор NH4Cl. 53,5 г NH4Cl растворяют в дистиллированной воде, объем доводят до 1 л.
5. a-динитрофенол. Приготовляют водный насыщенный раствор.
6. 25%-ный раствор сульфосалициловой кислоты для колориметрического определения железа. 25 г сульфосалициловой кислоты растворяют в 100 мл дистиллированной воды и доводят 10%-ным раствором аммиака до pH 2,0 по индикаторной бумаге или тропеолиновой бумажке (тропеолиновую бумажку приготовляют, растворяя 0,1 г тропеолина в 100 мл воды, и смачивая этим раствором полоски фильтровальной бумаги и высушивая их). Тропеслиновая бумажка меняет при pH 2,0 фиолетовый цвет на розовый. Опускать тропеолиновую бумажку в кислоту нельзя: она красит раствор кислоты. Поэтому пробу производят, перенося стеклянной палочкой капли кислоты на бумажку.
7. Образцовый раствор железа для стандартной шкалы. Приготовляют раствор, содержащий в 1 мл 0,1 мг Fe2O3, для чего растворяют в небольшом количестве воды 0,6039 г железоаммиачных квасцов FeNH4(SO4)2*12Н2О, прибавляют несколько миллилитров HCl (уд. веса 1,19) и переносят раствор в мерную колбу на 1 л, доводя объем до метки дистиллированной водой.
Колориметрическое определение кремнекислоты в оксалатных вытяжках Тамма. Так как ион C2O4в2- образует комплексное соединение с молибденом, что препятствует образованию кремнемолибдата, выполнение анализа возможно только после разрушения в анализируемом растворе оксалатов. Для этого применяется раствор KMnO4. От 5 до 15 мл фильтрата вытяжки Тамма помещают в мерную колбу на 50 мл, добавляют необходимое количество серной кислоты 1:1 (на 5 мл вытяжки необходимо 0,8 мл серной кислоты). Раствор окисляют насыщенным раствором KMnO4. Рекомендуется предварительно оттитровать используемый в работе реактив Тамма и рассчитать, какое количество перманганата необходимо для окисления анализируемого объема вытяжки. Это количество перманганата следует прибавлять не полностью, а на 0,1-0,2 мл меньше, и конец окисления проводить более слабым раствором (~ 0,1 н.) при нагревании. Нагревать в начале окисления не следует во избежание слишком бурной реакции и выбрасывания раствора из колбы. После окисления в колбах остается небольшой избыток окислителя в виде осадка MnO2, который не мешает дальнейшему определению.
Колбы охлаждают, прибавляют 2,5 мл 20%-ного раствора молибденовокислого аммония и оставляют на 20 мин. Затем добавляют 4 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты, при этом осадок MnO2 растворяется в результате восстановления четырехвалентного марганца в двухвалентный. Добавляют 10 мл 5 %-ного раствора соли Мора. Растворы доливают до метки водой, перемешивают и колориметрируют с красным светофильтром (660 нм) в кювете с просматриваемым слоем в 20 мм. Для образцовой шкалы берут от 0 до 10 мл (с интервалом в 2 мл) образцового раствора Na2SiO3, содержащего 0,0175 мг SiO2 в 1 мл. К образцовой шкале добавляют реактив Тамма в объеме взятой для анализа вытяжки Тамма и окисляют перманганатом так же, как испытуемый раствор. Дальнейший ход анализа аналогичен описанному выше.
Реактивы. 1. Насыщенный раствор KMnO4. 60—70 г KMnO4 растворяют в дистиллированной воде, объем доводят до 1 л.
2. 0,1 н. раствор KMnO4. 3,16 г KMnO4 растворяют в дистиллированной воде, объем доводят до 1 л.
3. 20%-ный раствор молибденовокислого аммония. 200 г (NH4)eMo7O24*4Н2О растворяют в 200 мл дистиллированной воды, нагретой до 60° С. Охлаждают полученный раствор, фпльтруют и объем доводят дистиллированной водой до 1 л.
4. Насыщенный раствор щавелевой кислоты. 90—100 г H2C2O4*2Н2О растворяют в дистиллированной воде, объем доводят до 1 л.
5. 5%-ный раствор соли Мора. 50 г соли Мора [FeSO4(NH4)2SO4*6Н2О] растворяют в H2SO4 (1:4) и доводят этой кислотой до объема 1 л.
6. Стандартный раствор SiO2. Для приготовления стандартного раствора SiO2 сплавляют в платиновом тигле 0,175 г чистого кварца с 1,75 г безводного углекислого натрия. Сплав растворяют в горячей воде и количественно переносят полученный раствор в мерную колбу на 1 л. После охлаждения раствор доводят до метки дистиллированной водой, 1 мл раствора содержит 0,175 мг SiO2. Стандартный раствор хранят в парафинированной склянке. Рабочий раствор приготавливают разбавлением стандартного раствора в 10 раз.
При отсутствии чистого кварца стандартный раствор можно приготовить из Na2SiO3: растворяют в воде 0,3554 г Na2SiO3, переносят раствор в мерную колбу на 1 л, слабо подщелачивают NaOH и доливают до метки дистиллированной водой. 1 мл раствора отвечает 0,175 мг SiO2. Стандартный раствор хранят в парафинированной склянке. Рабочий раствор приготавливают разбавлением стандартного раствора в 10 раз. Содержание SiO2 в растворе, приготовленном из Na2SiO3, проверяют весовым методом.


© 2012-2016 Все об агрохимии Все права защищены
При цитировании и использовании любых материалов ссылка на сайт обязательна