Анализ азотных удобрений (часть 3)
В колбу с анализируемым раствором удобрения приливают 25 см3 нейтрального 25%-ного раствора формалина. Если раствор формалина имеет кислую реакцию, то его также нейтрализуют 0,1 н. NaOH или КОН. Сразу после добавления формалина к анализируемому раствору удобрения жидкость в колбе окрашивается в розовый цвет, что объясняется образованием минеральной кислоты при реакции формалина с аммиачным азотом анализируемого удобрения. Например:
2(NH4)2 SО4 + 6НСОН = (СН2)6 N4 + 2H2SО4 + 6Н2О
В раствор с выделившейся минеральной кислотой добавляют две капли фенолфталеина и через 1 мин титруют 0,1 н. или 0,25 н. раствором гидроксида натрия до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 1 мин.
Вычисление результатов. Массовую долю аммиачного азота (в %) вычисляют по формуле
где V - объем 0,1 н. или 0,25 и. раствора гидроксида натрия на титрование, см3; Т - поправка к титру 0,1 н. или 0,25 н. раствора NaOH; К - количество азота, соответствующее 1 см3 раствора гидроксида натрия, г (для 0,1 н. раствора К = 0,0014, а для 0,25 н. соответственно 0,0035); н - масса навески удобрения, г.
Анализ проводят в двух повторностях, расхождения между которыми не должны превышать 0,2% при доверительной вероятности Р = 0,95. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
Если анализируемые удобрения имеют повышенную влажность, го в стеклянный сухой и тарированный бюкс берут пробу удобрения (около 5 г) и взвешивают на аналитических весах. Затем открытый бюкс с пробой удобрения NH4NО3 или (NH4)2SО4 помещают на 2 ч в термостат при температуре 100°С. После этого бюкс охлаждают в течение 15-20 мин в эксикаторе, закрывают и снова навешивают на аналитических весах. Результат по определению влажности вводят в формулу для вычисления массовой доли аммиачного азота:
где У - содержание влаги в удобрении, %.
Реактивы и их приготовление: 1) натрий гидроксид, 0,1 н.; 0,25 н. растворы;
2) фенолфталеин (индикатор)
3) формалин, 25%-ный раствор - 40%-ный раствор формалина разбавляют в 1,6 раза, т. е. 63 см3 его доводят дистиллированной водой до 100 см3;
4) метиловый красный - индикатор;
5) вода дистиллированная.
