Определение общего азота в сложных удобрениях (часть 1)

Принцип метода. Метод основан на том, что амидный азот под действием серной кислоты и в присутствии солей меди и калия превращается в сульфат аммония. Находящиеся в растворе серной кислоты аммиачные соли разлагаются в щелочной среде с образованием аммиака. Выделившийся аммиак легко отгоняется в аппарате Кьельдаля и связывается 0,5 н. раствором серной кислоты. Определив пошедшее на связывание аммиака количество H2SО4, можно вычислить общее содержание азота в удобрении.
Ход анализа. Среднюю пробу удобрения растирают в фарфоровой ступке в мелкий порошок. Затем в зависимости от содержания азота в удобрении взвешивают на аналитических весах (с точностью 0,0002 г) 0,5-2 г анализируемого тука. Навеску помещают в круглодонную колбу из тугоплавкого стекла. В колбу из цилиндра вливают 10 см3 концентрированной H2SО4.
Если анализируемое удобрение содержит помимо карбамида органический азот, то в колбу с навеской тука добавляют до приливания концентрированной серной кислоты 0,7 г сернокислой мечи, 10 г сернокислого калия или безводного сернокислого натрия.
Содержимое колбы перемешивают и осторожно нагревают на электрической плитке (или газовой горелке) с асбестовой сеткой или колбонагревателе до прекращения бурного выделения СО2. Затем нагревание усиливают до кипения и кипятят до полного прекращения выделения отдельных пузырьков углекислого газа и появления белых паров H2SО4. После этого нагревание продолжают еще 10 мин. Затем колбу охлаждают, и ее содержимое переносят в отгонную плоскодонную колбу аппарата Кьельдаля. Колбу, в которой проводили минерализацию азота серной кислотой, 3 раза споласкивают дистиллированной водой, каждый раз сливая промывную воду в отгонную колбу аппарата Кьельдаля. После этого в отгонную колбу доливают (до объема 250 см3) воды и охлаждают до комнатной температуры.
Затем колбу соединяют через каплеуловитель с холодильником и приемником. В приемник приливают из бюретки 50 см3 0,5 н. раствора H2SО4, добавляют три капли смешанного индикатора (с рН 5,4) или метилового красного. Для закрытия барботера жидкостью в приемник вливают небольшое количество дистиллированной воды. После этого в отгонную колбу осторожно приливают (по стенке колбы) с помощью откалиброванного стаканчика 50 см3 40%-ного раствора гидроокиси натрия. Колбу немедленно закрывают пробкой с каплеуловителем, перемешивают содержимое путем осторожного вращения, и после прекращения бурной реакции ее нагревают до кипения. В колбе поддерживают слабое кипение до тех пор, пока из нее не отгонится 2/3 жидкости. После этого проверяют отсутствие аммиака в конденсате.