Определение общего азота в сложных удобрениях (часть 2)
Окончив отгон аммиака, отсоединяют приемник с холодильником, промывают барботер холодной водой: промывную воду сливают в приемник. Избыток H2SО4 в приемнике оттитровывают 0,5 н. раствором гидроокиси натрия до изменения окраски от фиолетовой через серую до зеленой. Если в качестве индикатора используют метиловый красный, то титрование проводят до получения золотисто-желтой окраски.
Одновременно проводят контрольное определение в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого удобрения.
Вычисление результатов. Массовую долю общего азота (в %) вычисляют по формуле
где V1 - объем точно 0,5 н. раствора гидроксид натрия, пошедший на титрование избытка кислоты при контрольном определении, см3; V2 - объем точно 0,5 н, раствора гидроокиси натрия, пошедший на титрование избытка кислоты при анализе удобрения, см3; 0,007 - масса азота, соответствующая 1 см3 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, г; Т1 - поправка к титру 0,5 н. NaOH; к - масса навески, г.
Анализ проводят в двукратной повторности. Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,2% (при доверительной вероятности P = 0,95)
Реактивы и оборудование: 1) прибор для отгонки аммиака (аппарат Кьельдаля);
2) вода дистиллированная;
3) кислота серная, 40%-ный и 0,5 н. растворы;
4) метиловый красный (индикатор);
5) спирт этиловый;
6) индикатор смешанный рН 5,4 - готовят смешиванием метилового красного и метиленового голубого;
7) реактив Несслера;
8) калий сернокислый или натрий сернокислый кристаллический;
9) медь сернокислая;
10) метиленовый голубой (индикатор);
11) индикаторная бумага универсальная;
12) гидроксид натрия, 40%-ный и 0,5 н. растворы.
Спектрофотбметрический метод определения амидного азота в мочевине. Принцип метода. Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплекса, который образуется при взаимодействии амидного азота удобрений с n-диметиламино-бензальдегидом.
Ход анализа. На аналитических весах взвешивают с точностью 0,0002 г 10 г удобрения. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3. В колбу наливают 150-200 см3 воды и 10 см3 20%-ного раствора соляной кислоты. Содержимое колбы тщательно перемешивают в течение 10-15 мин. Затем колбу доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют в сухую коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Полученный раствор (10 см3) переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 10 см3 раствора n-диметиламино-бензальдегида, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.
