Определение нитратов и аммония в почвенных вытяжках методом дистилляции
При использовании этого метода почву обрабатывают растворами нейтральных солей, применяя 1—2 н. растворы. Это позволяет получить прозрачные, быстро фильтрующиеся вытяжки и требует относительно небольшого объема раствора для извлечения обменного NH4, что очень существенно. В вытяжку одновременно переходят нитраты, воднорастворимые соли аммония и обменный аммоний.
Присутствующий в вытяжке аммоний непосредственно отгоняют в виде NH3 из щелочной среды, создаваемой окисью магния. Нитраты предварительно восстанавливают сплавом Деварда до NH3 в присутствии MgO и далее отгоняют его.
Для отгона аммиака применяют дистилляционные приборы.
Ход анализа. Приготовление вытяжки. Навеску почвы в 20 г помещают в стакан емкостью 100 мл. Почву обрабатывают 4—5 pas небольшими порциями 1 н. раствора RCl, применяя декантацию. Затем почву переносят на фильтр и еще несколько раз промывают раствором хлористого калия до полного извлечения из нее обменного аммония. Это устанавливают по отсутствию желтого окрашивания в последних порциях фильтрата при добавлении реактива Несслера.
Для фильтрования удобно использовать небольшие воронки Бюхнера. Небольшая муть в растворе не мешает определению. По окончании извлечения фильтрат доводят 1 н. раствором KCl до определенного объема (лучше это проводить в мерных колбах), стараясь как можно меньше разводить вытяжку, и далее используют его для проведения анализа.
1. Определение аммонийного азота. В приемную колбу пародистилляционного аппарата помещают 5 мл борной кислоты и добавляют 1—2 капли индикатора Гроака. Колбу ставят под холодильник прибора, опуская нижний конец его в раствор кислоты. Пипеткой отбирают определенный объем вытяжки (обычно 30—50 мл) и помещают его в дистилляционную колбу прибора. При помощи небольшой воронки с длинным носиком, опущенным на 1—2 см ниже расширяющейся части колбы, прибавляют 0,3 г сухого порошка окиси магния. Колбу присоединяют к прибору и сразу же пускают пар из парообразователя с уже кипящей водой. В процессе отгона, когда в приемной колбе накопится около 20 мл дистиллята, ее опускают, чтобы конец холодильника находился на 1—2 см выше уровня жидкости, и продолжают дистилляцию до конца. Обычно отгон заканчивается, когда накопится 30—40 мл дистиллята. О конце его судят по отсутствию желтой окраски в последних 1—2 мл дистиллята при прибавлении к ним 1—2 капель реактива Несслера. По окончании отгона конец трубки холодильника ополаскивают водой. В дистилляте определяют содержание NH4 титрованием 0,005 н. раствором H2SO4 с помощью микробюретки. Конец титрования устанавливают по переходу окраски раствора из зеленой в фиолетово-красную (1 мл 0,005 н. H2SO4 соответствует 0,07 мг N).
2. Определение азота нитратов. Из вытяжки предварительно удаляют присутствующий в ней аммоний (см. выше). После этого в приемную колбу дистилляционного прибора наливают 5 мл борной кислоты и 1—2 капли индикатора Гроака. Колбу помещают под холодильник прибора, опуская нижний конец его в раствор кислоты. Дистилляционную колбу отсоединяют от прибора и в находящийся в ней раствор при помощи воронки с длинным носиком вносят 0,3 г тонкорастертого, просеянного через сито в 0,05 мм сплава Деварда. Колбу немедленно присоединяют к прибору, пускают пар и отгоняют аммиак, соблюдая условия, указанные в пункте 1. Содержание NH4 определяют титрованием 0,005 н. раствором H2SO4 с помощью микробюретки. Конец титрования устанавливают по переходу окраски раствора из зеленой в фиолетово-красную (1 мл 0,005 н. H2SO4 соответствует 0,07 мг N).
3. Определение суммы азота нитратов и аммония. В приемную колбу дистилляционного прибора наливают 5 мл борной кислоты и добавляют 1—2 капли индикатора Гроака. В отгонную колбу прибора помещают 20—30 мл вытяжки. Туда же с помощью воронки с длинным носиком (опущенным на 1—2 см ниже расширяющейся части колбы) прибавляют 0,3 г тонкорастертого, просеянного через сито в 0,05 мм сплава Деварда и 0,3 г сухого порошка MgO. Колбу присоединяют к прибору, пускают из парообразователя пар и отгоняют аммиак, как указано в пункте 1. По окончании отгона в дистилляте определяют NH4 титрованием 0,005 н. раствором H2SO4, используя микробюретку (1 мл 0,005 н. H2SO4 соответствует 0,07 мг N).
Применяемые для анализа реактивы (MgO, сплав Деварда, KCl) могут быть загрязнены соединениями азота, влияющими на результаты анализа. Это устанавливают холостым определением, используя вместо вытяжки 1 н. раствор хлористого калия. Данные холостого определения вычитают из результатов анализа.
Реактивы. 1. Окись магния (MgO). Реактив х. ч. окиси магния в течение 2 час. нагревают в электрическом муфеле при 600—700°, затем переносят в эксикатор, содержащий KOH в кусках (палочках), для охлаждения. Реактив хранят в плотно закрытых банках.
2. Раствор борной кислоты. Растворяют 20 г х. ч. H3BO3 приблизительно в 700 мл горячей воды. Остывший раствор переносят в мерную колбу на 1 л и доводят объем водой до метки на колбе.
3. Сплав Деварда. Применяют в виде тонкорастертого порошка. Для этого препарат измельчают в шаровой мельнице и просеивают через сито с отверстиями диаметром 0,05 мм. Реактив может быть загрязнен солями аммония. Его очищают промыванием порошка 0,2 н. раствором KCl до отсутствия в последних порциях фильтрата реакции с реактивом Несслера. Избыток хлора удаляют промыванием препарата водой (сначала горячей, затем холодной). Хранят в хорошо закрытых банках.
4. 0,005 н. титрованный раствор H2SO4.
5. Индикатор Гроака.
