Непосредственная 0,1 н. NaOH вытяжка №1
В эту вытяжку переходит фракция бурых гуминовых (по прежней терминологии — ульминовых) кислот, свободных и связанных, как предполагают, с подвижными полуторными окислами. Из образца почвы, пропущенной через сито с отверстиями диаметром 1 мм, берут в конические колбочки на 300—400 мл навески от 2,5 до 20 г в зависимости от общего содержания в почве гумуса. Рекомендуем придерживаться следующих навесок:
К навескам приливают из мерной колбы по 200 мл 0,1 н. NaOH, почву хорошо перемешивают с растворителем и оставляют до следующего дня (20—24 час.). В течение рабочего дня содержимое колб время от времени перемешивают. Чтобы изолировать раствор NaOH от CO2 воздуха (во избежание образования соды и растворения гуматов кальция), необходимо колбы плотно закрыть пробками.
На следующий день прибавляют в колбы насыщенный раствор Na2SO4 в количестве 1/4 от объема жидкости (точно пипеткой 50 мл) для коагуляции илистых частиц и ускорения фильтрации, хорошо перемешивают растворы, оставляют колбы в покое на 10—15 мин., снова перемешивают непосредственно перед фильтрацией и фильтруют через бумажный, простой, не складчатый фильтр диаметром 15—17 см. При фильтрации, особенно в самом начале, необходимо перенести на фильтр раствор вместе с почвой, чтобы заполнить поры фильтра почвенными частицами. Если первые порции фильтрата получаются мутными, их снова выливают на фильтр, добиваясь абсолютной прозрачности фильтрата. Остаток почвы на фильтре и в колбах не промывают, а выбрасывают, так как в дальнейший анализ он не идет. В отдельных порциях полученной щелочной вытяжки № 1 делают следующие определения:
а) содержание органического углерода по И.В. Тюрину. Для этого берут в конические колбочки на 100 мл от 10 до 50 мл вытяжки в зависимости от густоты ее окраски, прибавляют очень немного, на кончике тонкого шпателя, прокаленной пемзы или прокаленной лёссовой почвы и выпаривают содержимое колбочек на кипящей водяной бане или этернитовой плитке. В последнем случае нужно избегать сильного кипения вытяжек и лучше выпаривать их не совсем досуха, во избежание опасности разложения при высокой температуре некоторых органических веществ и растрескивания колб от перегрева в сухом состоянии. Окончательное досушивание остатка на дне колбочек производят на водяной бане или в сушильном шкафу при 80—90° С. Определение органического С в сухих остатках производят по И. В. Тюрину. Для получения точных результатов нужно проводить это определение в двух повторностях. В случае расхождения повторностей следует повторить определение;
б) содержание углерода бурых гуминовых кислот. Для этого определения в коническую колбочку на 100—200 мл берут пипеткой 50—100 мл щелочной вытяжки и прибавляют к ней двойное эквивалентное количество 1,0 н. раствора H2SO4, т. е. соответственно 10 или 20 мл, с таким расчетом, чтобы концентрация свободной серной кислоты в подкисленной вытяжке была приблизительно 0,05 н. и pH раствора приблизительно 1,3-1,5 (осаждение гуминовых кислот концентрированной серной кислотой недопустимо). Содержимое колбочек нагревают приблизительно до 70—80° С (не доводить до кипения!) и фильтруют в нагретом или охлажденном состоянии через небольшой беззольный фильтр — белая или синяя лента. Осадок гуминовых кислот в колбочке и на фильтре промывают 2—3 раза слабым раствором серной кислоты (0,05—0,1 н.), после чего промывать осадок водой не нужно во избежание частичного растворения гуминовых кислот. Воронки с осадками гуминовых кислот после того, как они отмыты слабым раствором серной кислоты, вставляют в те же колбочки, в которых производилось осаждение (на стенках их всегда остаются частицы гуминовых кислот) и растворяют гуминовые кислоты из промывалки небольшими порциями горячего раствора 0,1 н. NaOH. Щелочной раствор доводят до объема 100 мл в мерной колбочке и отсюда берут пробы на определение С гуминовых кислот. Это делается совершенно так же, как определение общего С щелочной вытяжки;
в) углерод фульвокислот вычисляют по разности между общим С щелочной вытяжки и С гуминовых кислот.
