Декальцирование почвы
Для декальцирования берут точно такие же навески почв, какие были взяты для непосредственной щелочной вытяжки, и помещают их в конические колбы на 250 мл. Приливают к навескам из мерной колбы по 200 мл 0,1 н. раствора H2SO4, хорошо перемешивают и оставляют до следующего дня (на 20—24 часа). Колбы должны быть закрыты пробками или часовыми стеклами во избежание попадания пыли, и в течение рабочего времени следует несколько раз перемешать их содержимое. На другой день сернокислую вытяжку фильтруют в колбы на 500—1000 мл (в зависимости от содержания в почве обменного Ga и длительности его отмывания) через гладкий бумажный фильтр средней плотности, перенося на него вместе с раствором и почву. Кальций вытесняют из почвы сначала декантацией, а затем переносят всю почву на фильтр и продолжают промывание почвы на фильтре. Промывание ведут 0,1 н. раствором H2SO4 до полного вытеснения Ca. После этого промывают раза 2—3 водой, слабо подкисленной серной кислотой, для удаления из навесок почв излишней серной кислоты.
Пробу на Ca в промывных водах делают так: в стаканчик на 20—25 мл набирают свежую порцию промывных вод, нейтрализуют кислый раствор аммиаком (если выпадет осадок полуторных окислов, его отфильтровывают), прибавляют 1—2 мл насыщенного раствора щавелевокислого аммония, затем оставляют стаканчик в теплом месте на 10—15 мин. Полное отсутствие белого осадка щавелевокислого кальция указывает на полноту отмывания Ca. Пробу на Ca можно делать, конечно, и трилонометрическим методом.
После полного отмывания Ca сернокислую вытяжку вместе с промывными водами переносят в мерную колбу, доводят до определенного объема (500—1000 мл) и хорошо перемешивают. Органические вещества кислых вытяжек из почв неустойчивы к микробиологическому разложению, поэтому анализ их нельзя откладывать больше чем на 2—3 дня.
В вытяжках определяют:
а) содержание органического С по И. В. Тюрину в сухом остатке после выпаривания 10—100 мл вытяжки в зависимости от ее окраски. Так как при выпаривании кислых растворов некоторые органические вещества могут разлагаться с выделением CO2, то необходимо взятую порцию вытяжки нейтрализовать сухой содой до начала выпадения полуторных окислов, а затем уже выпаривать;
б) в зависимости от задач исследования в сернокислой вытяжке можно определить содержание Ca (оно будет приблизительно равно содержанию обменного Ca) и подвижных полуторных окислов — Fe, Al.
При содержании в почве карбонатов для декальцирования навесок почв приходится брать не серную, а соляную кислоту. В этом случае следует поступать так. Сначала нужно прилить к навеске почвы приблизительно эквивалентное содержанию карбонатов количество 1,0 н. раствора HCl или, если содержание карбонатов неизвестно, приливать раствор соляной кислоты небольшими порциями при постоянном помешивании до прекращения вскипания. По окончании реакции разложения карбонатов (при помешивании, но при комнатной температуре) прибавить 200—250 мл 0,1 н. раствора HCl и проверить, действительно ли все карбонаты разложились и концентрация свободной HCl в растворе близка к 0,1 н. В противном случае надо откорректировать концентрацию свободной HCl в растворе. На следующий день отфильтровать раствор от почвы через гладкий (не складчатый) фильтр и промывать почву в колбе и на воронке сначала 0,1 н. раствором HCl до удаления Ca, а после этого — 0,1 н. раствором H2SO4 до удаления Cl.
Наличие в солянокислой вытяжке огромного количества хлора, который окисляется хромовой смесью, препятствует определению в ней С. Поэтому для приблизительного учета кислотнорастворимой фракции органического вещества в образцах почв, содержащих карбонаты, приходится отдельную навеску почвы заливать 0,1 н. раствором H2SO4 (200 мл), как это описано выше для некарбонатных почв, в определять в ней органический С. В этом случае навеска почвы на воронке не промывается и доводить фильтрат до определенного объема не требуется. Расчет содержания в вытяжке органического С ведется на объем H2SO4, прилитый к почве. Определение это условно, так как в солянокислую вытяжку при длительном отмывании почвы от Ca, вероятно, переходит больше органического С, чем в однократную 0,1 н. Н2SO4-вытяжку.
