Аппаратура применяемая в атомно-абсорбционном методе
Атомно-абсорбционные аналитические приборы (спектрофотометры) имеют следующие основные узлы: источник света, поглощающую ячейку, оптическое устройство, приемное и регистрирующее устройство.
Источники света. Основными источниками света при атомно-абсорбционном анализе служат лампы с полым катодом. Полый катод лампы изготовляется в виде цилиндра из чистого металла или из трудно распыляемого вещества с нанесенным на его внутреннюю поверхность материалом, в состав которого входят те элементы, излучение спектра которых необходимо получить для проведения анализа.
Лампы с полым катодом питают постоянным, высокочастотным или импульсным током. Чрезмерное увеличение силы тока, питающего лампу, приводит к нежелательному увеличению самопоглощения в лампе и доплеровскому уширению линий испускания.
На аналитические возможности метода неблагоприятное влияние оказывают паразитные сигналы, регистрируемые совместно с полезным сигналом, вызванные излучением посторонних линий спектра материала катода и газа, заполняющего лампу. Чувствительность метода снижается также тем, что на приемник излучения поступает не только аналитическая линия, интенсивность которой зависит от концентрации элемента в пробе, но и излучение участков сплошного фона, расположенного по обе стороны от аналитической линии.
Кроме ламп с полым катодом, в практике атомно-абсорбционного анализа применяются высокочастотные безэлектродные лампы, разряд в которых возникает при введении лампы в магнитное поле катушки высокочастотного генератора. Применяются и другие высокоинтенсивные стабильные лампы.
Выпускаются одноэлементные и многоэлементные лампы. Одноэлементные лампы позволяют определять один элемент в пробе — тот, линию спектра которого излучает лампа, облучающая пробу.
Многоэлементные лампы позволяют последовательно определять ряд элементов. Полый катод в такой лампе изготовлен из сплава этих элементов или из отдельных колец тех металлов, которые надлежит определять в пробах.
Поглощающая ячейка. Назначение поглощающей ячейки состоит в том, чтобы перевести анализируемое вещество в такое состояние, при котором определяемые элементы будут находиться в виде свободных атомов, способных поглощать (абсорбировать) свет внешнего источника.
В практике атомно-абсорбционного метода анализа в качестве поглощающей ячейки наиболее широкое применение получили различного рода газовые пламена. Для этого используются горючие газы, светильный, пропан, бутан, ацетилен, водород и др. Окислителями при горении служат кислород, который поступает в чистом виде или как составная часть атмосферного воздуха, закись азота и некоторые другие газы.
В настоящее время усиленно разрабатываются непламенны в методы атомизации анализируемых проб, повышающие чувствительность определения по сравнению с пламенем и позволяющие анализировать непосредственно, без предварительной обработки, твердые образцы.
Оптическое устройство. Оптическое устройство в общем случае включает в себя спектральный прибор (монохроматор или светофильтры), служащий для выделения аналитической линии источника, осветительные линзы, диафрагмы и вспомогательные зеркала, удлиняющие путь, который проходит световой пучок источника через поглощающую ячейку.
К дисперсии спектрального прибора целесообразно предъявить требования, основанные на реальной необходимости в ряде аналитических задач выделять участки спектра в 1 А. Тогда при ширине щели 0,01 мм величина обратной дисперсии прибора не должна превосходить 50 А/мм. От дисперсии спектрального прибора зависит отношение интенсивности «шумового» сигнала к интенсивности аналитической линии. При возрастании дисперсии спектрального прибора это отношение будет уменьшаться.
Приемно-регистрирующее устройство. Приемное устройство включает в себя приемник света — фотоэлектронный умножитель и электрические схемы его питания и усиления фототока; регистрирующее (отсчетное) устройство может предусматривать визуальный отсчет, содержать самописец или цифровой указатель с соответствующими электрическими схемами их питания. Сюда можно отнести и печатающее устройство для выдачи результатов анализа.
При измерении малых оптических плотностей (малых концентраций) применяют метод расширения шкалы (в 5—100 раз), позволяющий компенсировать большую часть сигнала с помощью стабильного источника тока, а регистрацию оставшейся части сигнала растянуть на всю шкалу прибора, что уменьшает цену деления, увеличивает отсчет, соответствующий единице концентрации определяемого элемента. Следует иметь в виду, что расширение шкалы приводит к повышению точности анализа лишь в той мере, в какой уменьшаются погрешности отсчета показаний прибора.
В настоящее время выпускается значительное число типов атомно-абсорбционных спектрофотометров. Некоторые из них пригодны и для эмиссионной пламенной фотометрии. Большинство атомно-абсорбционных спектрофотометров рассчитано на применение в видимой и ультрафиолетовой областях спектра приблизительно до 2000 А. Это не позволяет выполнять прямое определение инертных газов, водорода, кислорода, галогенов, углерода, азота, серы и фосфора, так как длины волн их резонансных линий короче 2000 А.
