Исследования парамагнитных свойств марганца (часть 2)

Регистрацию спектров ЭПР мы проводили на радиоспектрометре серийного отечественного производства с двойной модуляцией магнитного поля. Длина волны высокочастотного поля — 3,2 см. Исследуемые объекты в ампулах помещали в цилиндрический резонатор H011. Ампулы для объектов изготовляли из молибденового стекла диаметрами 5 (наружный) и 4 (внутренний) мм. Навеску золы (30 мг) размещали у запаянного конца ампулы и утрамбовывали. Величину навески брали с таким расчетом, чтобы ее объем в ампуле был не более 5—7 мм по высоте и чтобы весь образец можно было полностью разместить по возможности в самый центр объема резонатора. Для правильного и постоянного геометрического расположения ампулы в резонаторе, последнюю предварительно укрепляли в специальном держателе, точно подогнанном к отверстию в крышке резонатора.
Все исследования проводили при постоянных параметрах прибора. Перед каждым определением прибор настраивали по эталону ДФПГ (дифенилпикрилгидразида) до нужных нам постоянных показателей. Регистрацию спектров ЭПР проводили на двух диапазонах развертки магнитного поля при комнатной температуре и нормальном атмосферном давлении без откачки образцов. Во всех случаях измерений мы регистрировали первую производную кривой поглощения объекта. На максимальном диапазоне развертки магнитного поля проводили регистрацию, с одной стороны, потому, что ширина спектра ЭПР иона Mn2+ равна около 600 э, а на приборе фиксированная ширина развертки магнитного поля составляла лишь 400 э. С другой стороны, использование максимальной развертки поля было обусловлено тем, что спектр ЭПР иона Mn2 в золе растений накладывается на широкую одиночную линию большой интенсивности. Чтобы зарегистрировать эту линию или удостовериться в ее наличии во всех исследуемых нами образцах, для записи спектра ЭПР иона Mn2+ мы пользовались разверткой 400 э. При этом запись всего спектра проводили в два этапа: снчала записывали первые четыре линии марганца в начале спектра; затем, переместив поле магнита, — последние четыре линии. Таким образом, у нас получалась повторная запись с перекрытием третьей и четвертой линий, которые записывались дважды. Такая запись обусловлена тем, что при 400-эрстедной развертке магнитного поля хорошо записываются и разрешаются линии иона Mn2+. На максимальной развертке линии иона Mn2+ также хорошо видны, но интенсивность их меньше, потому что при такой развертке записывается и широкая линия в золе растений, которая не позволяет увеличить усиление сигналов ЭПР в больших пределах.