Определение общего азота в сложных удобрениях (часть 3)
Оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют через 15 мин на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной 1 см поглощающего свет слоя раствора при длине волны 120 нм. По градуировочной кривой находят содержание амидного азота в исследуемом растворе (в мг/50 см3 раствора).
Построение градуировочной кривой. В пронумерованные мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая последовательно вносят пипеткой 2, 4, 8, 12 и 16 см3 раствора А, что соответствует 2, 4, 8, 12, 16 мг азота. В каждую колбу добавляют по 10 см3 n-диметиламинобензальдегида. Содержимое в колбах тщательно перемешивают и доводят объем дистиллированной водой до метки. Раствор в колбах вновь перемешивают и через 15 мин оптическую плотность образцовых растворов измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной] слоя (раствора) 10 мм и при длине волны 420 нм.
Раствор для сравнения готовят в мерной колбе вместимостью 50 см3 путем приливания в нее 10 см3 n-диметиламинобензальдегида и 40 см3 дистиллированной воды.
Откладывая на оси абсцисс содержание азота (в мг/50 см3), а на оси ординат - показания спектрофотометра (оптические плотности окрашенных растворов) и соединяя далее точки пересечения перпендикуляров, получают прямую, которая проходит через начало координат. Пользуясь градуировочной кривой, легко вычислить массовую долю амидного азота.
Вычисление результатов. Массовую долю амидного азота (в %) вычисляют по формуле
где а - количество амидного азота по градуировочной кривой, мг; н - масса навески, соответствующая 10 см3 раствора удобрения, взятого для анализа, мг.
Анализ проводят в двукратной повторности. Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,3% при! доверительной вероятности Р = 0,95.
Реактивы и их приготовление: 1) n-диметиламинобензальдегид. На технохимических весах взвешивают 10 г реактива (с погрешностью не более 0,1 г). Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 80 см3 концентрированной соляной кислоты и объем раствора доводят водой до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют. Реактив через сутки используют для анализа. Раствор устойчив в течение месяца;
2) концентрированная соляная кислота;
3) 20%-ный раствор соляной кислоты - 497 см3 соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) переносят мерным цилиндром в колбу вместимостью 1000 см3. Объем доводят дистиллированной водой до метки. Колбу закрывают пробкой и раствор тщательно перемешивают;
4) стандартный раствор мочевины (раствор А) - 2,143 г мочевины, высушенной при 60°С в течение 3 ч, взвешивают на аналитических весах (с погрешностью не более 0,0002 г). Навеску растворяют в 250-300 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Затем объем доводят водой до метки и содержимое колбы тщательно перемешивают. В растворе содержится N 1 мг/см3.
