Получение вытяжек из фосфорных удобрений (часть 3)
Объем (X) 12%-ного раствора аммиака для приготовления n дм3 раствора лимоннокислого аммония (реактива Петермана), с содержанием 42 г азота в каждом литре реактива вычисляют по следующей формуле:
где а - количество 0,1 н. раствора серной кислоты на титрование аммиака (среднее из трех определений), см3; к - поправка к титру 0,1 н. раствора серной кислоты; 10-12 %-ный аммиак в колбе вместимостью 500 мл, см3; 0,0014 - масса аммиачного азота соответствует 1 см3 точно 0,1 н. раствора H2SO4, г; 20 - коэффициент разбавления (25 из 500 см3); n - количество приготовляемого раствора лимоннокислого аммония, л; 42 - масса аммиачного азота в 1 л реактива Петермана.
Приготавливают раствор лимонной кислоты. В 1 л реактива Петермана должно содержаться 173 г лимонной кислоты. Раствор лимонной кислоты готовят следующим образом: 2 г лимонной кислоты растворяют в воде в мерной колбе емкостью 250 см3. Колбу после растворения кислоты доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. После этого 25 см3 раствора лимонной кислоты переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют капли метилового оранжевого и титруют раствором гидроксида натрия до появления розовой окраски. Температура раствора при титровании должна быть не более 60-70°С.
Количество (X) лимонной кислоты (в г), необходимое для приготовления n л реактива Петермана, вычисляют по формуле
где м - масса навески лимонной кислоты, г; V - объем точно 0,1 н. раствора гидроксида натрия на титрование, см3; 158,17 - масса безводной лимонной кислоты содержится в 173 г кристаллической кислоты, г; 0,0064 - масса безводной лимонной кислоты соответствует 1 см3 точно 0,1 и. раствора гидроксида натрия, г; n - количество приготовляемого раствора лимоннокислого аммония, л.
Вычисленный объем раствора 12%-ного аммиака помещают в бутыль с меткой, а найденное, по формуле количество лимонной кислоты разбавляют вначале необходимым количеством воды. Потом разбавленный раствор этой кислоты медленно через воронку вливают в раствор аммиака, постоянно перемешивая и охлаждая содержимое бутыли. Воронку промывают водой, собирая промывные воды в бутыль. Раствор доливают водой до необходимого объема, перемешивают, фильтруют и оставляют на двое суток. Плотность полученного раствора должна быть 1,082-1,083 г/см3; аммиак водный, 25%-ный раствор; кислота серная, приготавливают 0,1 н. раствор; гидроксид натрия. Приготавливают 0,1 н. раствор; метиловый оранжевый индикатор; кислота соляная. Приготавливают 20%-ный раствор; кислота лимонная, кристаллическая.
Извлечение усвояемого фосфора раствором трилона Б, Метод основан на извлечении усвояемого фосфора 0,01; 0,1 и 0,2 М растворами соли динатриевой этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б).
