Получение вытяжек из фосфорных удобрений (часть 4)
Ход извлечения. На аналитических весах взвешивают 1 г пробы анализируемого удобрения с точностью 0,0002 г. Навеску помещают в склянку (бутылку) вместимостью 500 см3, добавляют раствор трилона Б в указанном в таблице 62 количестве. Усвояемые фосфаты экстрагируют трилоном Б при соблюдении указанных в таблице требований. Склянку с содержимым встряхивают при 40 колебаний в 1 мин на встряхивателе. После встряхивания содержимое склянки (бутылки) количественно переносят в мерную колбу. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки, закрывают ее пробкой и перемешивают, затем фильтруют, отбрасывая первые мутные порции фильтрата. В фильтрате определяют усвояемый фосфор.
Реактивы и их приготовление: соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, двухводная (трилон Б), 0,1; 0,1 и 0,2 М растворы. В 1 л дистиллированной воды соответственно растворяют 3,721; 37,21 и 74,42 г филона Б. Реактив хранят в темной склянке.
Извлечение усвояемого фосфора 1 н. раствором соляной кислоты. Метод основан на извлечении фосфатов, 1 н. раствором соляной кислоты.
Ход извлечения. На аналитических весах с точностью 0,0002 г взвешивают 2 г пробы анализируемого удобрения. Навеску переносят в склянку (бутылку) вместимостью 500 см3. Пробу заливают 100 см3 раствора НСl и немедленно перемешивают, чтобы избежать образования комков. Бутылку закрывают пробкой и ставят для перемешивания в ротационный аппарат (скорость перемешивания 45 об/мин). После окончания перемешивания содержимое бутылки количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Бутылку 2-3 раза споласкивают, сливая промывные воды в мерную колбу. Последнюю доводят затем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и сразу фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую коническую колбу, отбрасывая первые 30-50 см3. В фильтрате определяют содержание доступного фосфора одним из изложенных ниже методом.
Реактивы и их приготовление: кислота соляная, 1 н. раствор.
Извлечение водорастворимого фосфора и свободной кислоты кодой. Метод основан на извлечении водорастворимого фосфора и свободной кислоты водой.
Ход извлечения. На аналитических весах взвешивают (с точностью 0,0002 г) 4 г пробы анализируемого удобрения. Навеску переносят в колбу Штохмана вместимостью 250 см3. Пробу заливают 200 см3 воды и сразу перемешивают с целью избежания образования комков. Колбу закрывают пробкой, устанавливают на ротационный аппарат и перемешивают в течение 30 мин. По истечении этого времени колбу доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают в течение нескольких минут. После осаждения осадка раствор немедленно фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду. В фильтрате определяют водорастворимый фосфор и свободную кислоту.
