Ускоренный вариант кинетического роданидно-нитритного метода определения йода
Метод основан на каталитическом действии йодида в реакции окисления роданида нитрит- и нитрат-ионами. Навеску тонкорастертой почвы 0,5 г помещают в фарфоровый тигель, смачивают 1 мл 30 %-ного раствора поташа (K2CO3), высушивают в сушильном шкафу при 150° и прокаливают 30 мин. в муфельной печи при 480°. После охлаждения смачивают 6—8 каплями бидистиллированной воды и еще раз прокаливают. Обычно при такой обработке сгорает вся органическая часть почвы, изменяется цвет остатка. Для полного удаления органического вещества можно повторить смачивание, высушивание и прокаливание до посветления остатка. После озоления остаток смывают через воронку в мерную колбу емкостью 50 мл, раствор доводят водой до метки, перемешивают и оставляют отстаиваться до следующего дня.
Для определения йода из мерной колбы отбирают точно 5 мл осветленного раствора и переносят в стеклянную пробирку с притертой пробкой емкостью 10—15 мл, прибавляют 0,4 мл KCNS, 1 мл NaNO2, 1,6 мл NH2Fe(SO4)2. После добавления последнего реактива включают секундомер и измеряют оптическую плотность раствора точно через 5 мин. на фотоэлектроколориметре (ФЭК-57) с синим светофильтром (длина волны 430 нм) в кювете с толщиной просматриваемого слоя 10 мм.
Содержание йода в испытуемом растворе определяют по калибровочному графику.
Калибровочный график. В пять пробирок с притертыми пробками вносят по 1 мл 3%-ного раствора K2CO3, различные количества (0,2; 0,6; 1,0; 1,4; 1,8 мл) стандартного раствора йодида калия, содержащего 0,2 мкг/мл J, и доливают воду до 5 мл. Затем добавляют все реактивы, как и в испытуемых пробах, и измеряют оптическую плотность в той же кювете. На основании полученных данных строят калибровочный график, нанося на ось абсцисс содержание йода в микрограммах, на ось ординат — оптическую плотность.
Содержание йода (в мг/кг) в почве рассчитывают по формуле
J = A*50/5*05 = 20A,
где А — количество иода, найденное по калибровочному графику, мкг; 50 — общий объем раствора, мл; 5 — объем раствора, взятого для анализа, мл; 0,5 — навеска почвы, г.
При высоком содержании йода в почве вместо 5 мл отбирают 2—3 мл или меньше из осветленного раствора и добавляют бидистиллированную воду до 5 мл, учитывая это при расчетах.
Реактивы. 1. 30%-ный раствор поташа. Растворяют 300 г очищенного K2COs В 1 Л воды.
2. 3%-ный раствор поташа. Растворяют 30 г очищенного K2CO3 в 1 л воды.
3. 0,006 M раствор роданида калия. Растворяют в воде 0,6 г KCNS и доводят водой до 1 л.
4. 0,29 M раствор нитрита натрия. Растворяют 20 г NaNO2 в 1 л воды.
5. Железо-аммонийные квасцы. Растворяют 100 г NH4Fe(SO4)2*12Н2О в 1 л 3,0 н раствора HNO3.
6. 5%-ный раствор нитрата калия. Растворяют в 1 л воды 50 г KNO3.
7. Вода бидистиллированная. Дистиллированная вода вторично перегоняется после добавления 5 г/л поташа в стеклянном перегонном аппарате.
8. Стандартный раствор KJ. Для приготовления запасного раствора йодида калия, содержащего 500 мкг йода в 1 мл, растворяют 32,6 мг KJ в воде, раствор доводят в мерной колбе до 50 мл. Из этого раствора путем разведения готовят раствор с содержанием 0,2 мкг йода в 1 мл.
