Определение сулъфитнорастворимого марганца по Шахтшабелю

Навеску в 5 г почвы, просеянной через сито в 1 мм, помещают в колбу с притертой пробкой на 100 мл, прибавляют около 0,2 г активированного угля и 50 мл экстракционного раствора и взбалтывают на ротаторе 1 час. Активированный уголь прибавляют для того, чтобы адсорбировать органические вещества, переходящие в вытяжку. Затем сразу же фильтруют через сухой складчатый фильтр с белой лентой. Для анализа употребляют первые порции фильтрата.
Отбирают 15—20 мл фильтрата в мерную колбу на 50 мл, прибавляют для маскирования восстанавливающего влияния хлора и связывания ионов железа 2,5 мл смеси, состоящей из сульфата ртути, азотной кислоты, азотнокислого серебра и фосфорной кислоты. Затем для окисления Mn2+ до Мn7+ прибавляют 2 г персульфата аммония, колбу с раствором ставят в термостат на 20—30 мин. при температуре 90—95° до прекращения выделения пузырьков газа. Если окраска раствора станет коричневых тонов, то берут новую порцию фильтрата (меньшую — 5—10 мл) и повторяют те же операции. Раствор после охлаждения доводят водой до метки и колориметрируют, как описано выше при определении валового содержания марганца по Добрицкой.
Реактивы. 1. Экстракционный раствор. Отвешивают 123,3 г MgSО4*7H2О и 2 г Na2SOs, растворяют в воде и доводят до 1 л.
2. Раствор сульфата ртути. 75 г Hg2SO4 растворяют в 400 мл HNO3 (уд. вес 1,4) и 300 мл H3PO4 (уд. вес 1,7), прибавляют 0,2 г AgNO3 и бидистиллированной водой доводят до 1 л.
3. Активированный уголь.
4. Персульфат аммония (NH4)2S2O3, х. ч.