Определение бора по Крупскому и Александровой в вытяжке буферным раствором уксуснокислого аммония
5 г почвы помещают в колбочку на 100 мл из безборного стекла с притертой стеклянной пробкой и приливают 25 мл буферного раствора уксуснокислого аммония с pH 4,8; взбалтывают в течение 30 мин. Фильтруют в сухие колбочки из безборного стекла. 5 мл вытяжки помещают в платиновые или фарфоровые чашки, прибавляют по 1 капле фенолфталеина и по 4 мл насыщенного раствора Ca(OH)2. Последний прибавляется для создания щелочной среды. Чашку ставят на водяную баню и раствор выпаривают досуха. Затем ее помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 500—550° до тех пор, пока осадок не станет белым.
После охлаждения к осадку в чашку прибавляют 0,5 мл смеси, состоящей из этилового спирта и H2SO4. Чтобы перевести марганец в растворимую форму, добавляют 2 капли свежеприготовленного 20%-ного раствора сернокислого железа. Прибавляют 10 мл 0,01 %-ного раствора кармина. Содержимое чашки осторожно перемешивают и оставляют стоять в темном месте на 2 часа, затем измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной просматриваемого слоя 10 мм при длине волны 610 нм.
Нулевой раствор (раствор сравнения) готовят следующим образом: в платиновую чашку наливают 4 мл насыщенного раствора Ca(OH)2 и каплю фенолфталеина, выпаривают и после охлаждения прибавляют 0,5 мл смеси спирта и серной кислоты, 2 капли сернокислого железа и 10 мл 0,01 %-ного раствора кармина.
Для приготовления калибровочной шкалы в платиновые чашки наливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10 мл рабочего раствора бора с содержанием в 1 мл 1 мкг В; прибавляют по 4 мл Ca(OH)2, выпаривают досуха на водяной бане, охлаждают и добавляют по 0,5 мл смеси серной кислоты и этилового спирта, смачивая этой жидкостью осадок. Затем прибавляют 10 мл 0,01%-ного раствора кармина, перемешивают и оставляют стоять 2 часа до образования устойчивой окраски, после чего измеряют оптическую плотность, как и для испытуемых растворов.
Реактивы. 1. Раствор кармина. На аналитических весах отвешивают 100 мг кармина, переносят в мерную колбу на 1 л, приливают 600—700 мл серной кислоты (уд. вес 1,84) и взбалтывают до полного растворения кармина. Доводят до метки концентрированной серной кислотой, взбалтывают и сохраняют в темном месте.
2. Смесь серной кислоты и этилового спирта. Сначала готовят серную кислоту 1 : 1 с этой целью к 50 мл бидистиллированной воды приливают 50 мл серной кислоты (уд. вес. 1,84). Затем 25 мл приготовленной кислоты смешивают с 25 мл 96%-ного этилового спирта.
3. Насыщенный раствор гидроокиси кальция. 1,5 г CaO помещают в мерную колбу на 500 мл, доводят до метки бидистиллированной водой, взбалтывают, фильтруют и сохраняют в склянке без доступа углекислоты.
4. Сернокислое железо. 10 г сернокислого железа отвешивают на технических весах, навеску переносят в колбу емкостью 50 мл, растворяют в бидистиллированной воде и доводят до метки.
5. Стандартный запасной раствор бора. На аналитических весах отвешивают 0,4407 г Na2B2O7*10H2O, навеску переносят в мерную колбу на 500 мл, растворяют в бидистиллированной воде и доводят до метки.
Рабочий раствор бора с содержанием в 1 мл 1 мкг бора готовят разведением запасного раствора в 100 раз.
