Определение цинка по Ринъкису в вытяжке KCl
5 г почвы или 2,5 г торфа помещают в колбочку емкостью 100 мл из кварца или бесцинкового стекла, приливают 50 мл 1 н. KCl, закрывают колбочку пробкой и встряхивают в течение часа. Вытяжку фильтруют через свободный от следов цинка фильтр в кварцевую колбочку.
В пробирку с притертой пробкой (из бесцинкового стекла) берут пипеткой 5 мл вытяжки, приливают 2 мл комплексного буферного раствора и встряхивают. pH раствора должен быть в пределах 5—5,5. Проверяют pH, касаясь пробкой пробирки узкой полоски индикаторной бумаги. В большинстве случаев необходимая реакция устанавливается при приливании буфера; однако, если при проверке окажется, что pH отличается от нужной величины, необходимо прибавить HCl или NH4OH.
Цинк определяют в виде его комплекса с дитизоном. Прибавляют в пробирки из бюретки 1,0 мл дитизона, закрывают пробирку пробкой и энергично встряхивают в течение 20—30 сек. Дают слоям разделиться и сравнивают полученную окраску дитизонового экстракта со стандартной пробирочной шкалой. Если цвет экстракта краснее последней пробирки стандартной шкалы, прибавляют еще 1 мл дитизона и снова встряхивают, после чего сравнивают со шкалой. Если и при прибавлении 6—8 мл дитизона окраска экстракта будет краснее последней пробирки шкалы, анализ следует повторить с меньшим количеством вытяжки. В противоположном случае, если при 1,0 мл дитизона окраска будет зеленее, чем раствор дитизона во второй пробирке шкалы, анализ следует повторить, взяв большее количество фильтрата.
Шкалу образцовых растворов готовят из раствора, содержащего в 1 мл 0,5 мкг Zn. В семь пробирок с притертыми пробками (из бесцинкового стекла) берут пипеткой 0, 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мл образцового раствора цинка, содержащего в 1 мл 0,5 мкг Zn. После этого в пробирки приливают бидистил-лированную воду так, чтобы общий объем составлял 5 мл, добавляют по 2 мл комплексного буферного раствора, 5 мл дитизона (дитизон приливают из бюретки) и встряхивают 30 сек. Сравнивают со стандартной пробирочной шкалой окраску испытуемых растворов.
Вычисление результатов анализа производится по формуле
х = абв/нг,
где х — содержание цинка на 1 кг почвы, мг; а — содержание цинка в совпадающей про~ бирке шкалы, мкг/мл; б — объем израсходованного для экстракции раствора дитизона, мл; в — объем исходного раствора или вытяжки, мл; н — навеска почвы, г; г — объем вытяжки, взятой для экстракции цинка, мл.
Почва, содержащая < 0,2 мг/кг Zn в вытяжке 1,0 н. KCl, — очень бедная; 0,2—1,0 — бедная; 2—3 — средняя; 4—5 — богатая и свыше 5 мг/кг — очень богатая подвижным цинком.
Реактивы. 1. 1,0 н. раствор KCl. 75 г KCl растворяют в бидистиллированной воде, доводя до 1 л. Доводят pH раствора до 5 и очищают от следов микроэлементов раствором дитизона, для чего раствор KCl переносят в большую делительную воронку, приливают небольшое количество (около 10 мл) дитизона и сильно встряхивают, дают слоям разделиться и отбрасывают нижний слой. Промывание дитизоном продолжаю до тех пор, пока дитизон не перестанет изменять свою окраску. Затем приливают CCl4 (20—25 мл) и промывают раствор KCl четыреххлористым углеродом до тех пор, пока последний не будет оставаться бесцветным.
2. Комплексный буферный раствор. 50 г уксуснокислого натрия растворяют в бидистиллированной воде, доводят pH раствора до 5,5-6,0 прибавлением 1,0 н. HCl, растворяют в этом же растворе 40 г гипосульфита, доводят объем бидистиллированной водой до 200 мл и очищают раствором дитизона так же, как это описано при очистке KCl.
3. Стандартный раствор цинка. 0,1 г х. ч. металлического цинка растворяют в 50 мл бидистиллированной воды, содержащих 1 мл концентрированной серной кислоты, и доводят бидистиллированной водой до 1 л. Этот раствор содержит в 1 мл 0,1 мг Zn. Из этого раствора берут 5 мл и бидистиллированной водой доводят до 1 л. Раствор содержит в 1 мл 0,5 мкг Zn.
4. Раствор дитизона для определения цинка готовят так же, как при определении меди по Ринькису.
