Определение меди по Боратынскому в вытяжке Эгнера - Рима - Доминго
В коническую колбу на 150 мл помещают 100 мл вытяжки, прибавляют 10 мл 30%-ной H2O2 и выпаривают на водяной бане приблизительно до объема 25 млх. После охлаждения к содержимому колбы приливают 20 мл буферной маскирующей смеси, перемешивают и приливают из бюретки точно 15 мл раствора диэтилдитиокарбамата свинца в CCl4. Колбу закрывают пробкой из мягкой пластмассы и встряхивают в течение 5 мин. на горизонтальном встряхивателе. Колбу снимают с встряхивателя, дают фазам разделиться и отсасывают водную фазу с помощью капилляра, соединенного с водоструйным насосом (рисунок). Органическую фазу, содержащую комплекс меди с диэтилдитиокарбаматом, фильтруют через маленький сухой фильтр непосредственно в кювету фотоколориметра. Фотоколориметрируют при длине волны 440 нм, применяя в качестве нулевого раствора раствор диэтилдитиокарбамата свинца в CCl4.
Шкалу стандартных растворов меди готовят из раствора меди, содержащего 1 мкг Cu в 1 мл, в интервале 0—20 мкг Cu, доливая до 25 мл бидистиллированной водой. Вносят маскирующую смесь, приливают из бюретки по 15 мл раствора диэтилдитиокарбамата свинца и далее поступают, как описано выше для испытуемых растворов.
Реактивы. 1. Буферная маскирующая смесь. 13 г Na.,PО4*12H2О и 100 г Na3C6H5О7*2H2О растворяют в 500 мл бидистиллированной воды, приливают 200 мл аммиака (уд. вес 0,910), перемешивают и доводят бидистиллированной водой до 1 л.
2. Стандартный раствор меди. 0,1965 г CuSO4*5Н2О растворяют в бидистиллированной воде в мерной колбе на 500 мл. Перемешивают и доводят до метки бидистиллировавной водой. 1 мл этого раствора содержит 100 мкг Cu. Стандартный рабочий раствор готовят, разбавляя запасной раствор в 100 раз. 1 мл рабочего раствора должен содержать 1 мкг/мл Cu.
3. Раствор диэтилдитиокарбамата свинца готовят, как описано ранее.
