Определение меди по Веригиной после разложения почвы кислотами
Полученный солянокислый раствор переносят в капельную воронку на 100 мл и приливают 10 мл 25 %-ного раствора лимоннокислого натрия. Раствор доводят аммиаком до pH 2,0 (по универсальной индикаторной бумаге). Приливают из бюретки 10 мл 0,05%-ного раствора дитизона в CCl4 и помещают воронку в специальный вертикальный встряхиватель. Встряхивают в течение 15 мин., затем снимают с встряхивателя я ставят воронки в штатив. Дают отделиться органической фазе от водной и после разделения фаз сливают органическую фазу, в которой находятся дитизон и дитизонат меди, в стаканчик емкостью 50 мл. Приливают в воронку новую порцию дитизона (5 мл) и опять встряхивают на встряхивателе 15 мин. Затем воронку ставят в штатив, дают слоям разделиться и сливают дитизоновый слой в тот же стаканчик. Обычно для извлечения меди бывает достаточно двух обработок раствором дитизона в CCl4. Водный раствор, оставшийся в капельной воронке, употребляют для выделения цинка и кобальта, а собранные в стаканчик дитизонатные экстракты в CCl4 — для определения меди.
К собранному в стаканчик раствору дитизоната меди в CCl4 прибавляют для разложения дитизона 1 мл HNO3, 1 мл H2SO4 и 2 мл H2O2 (или HClO4, свободную от следов меди) и помещают стаканчик на закрытую этернитовую плитку. Нагревают очень осторожно и постепенно, так как реакция протекает бурно. Нагревание продолжают до тех пор, пока из стаканчика не испарится весь раствор. Остаток в стаканчике вторично обрабатывают 1 мл HNO3 и 2 мл H2O2 (или HClO4) После окончания обработки очень небольшой остаток, находящийся на дне стаканчика, должен быть совершенно белым.
Остаток в стаканчике смачивают несколькими каплями (5—10) дважды перегнанной HCl, приливают 10 мл бидистиллированной воды и нагревают на плитке до полного его растворения. Раствору дают остыть, затем количественно переносят его в капельную воронку на 100 мл, обмывая стаканчик бидистиллированной водой. Приливают 1 мл 5%-ного раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют по фенолфталеину аммиаком (до получения бледно-розовой окраски). Приливают из бюретки точно 15 мл раствора диэтилдитиокарбамата свинца в CCl4 и встряхивают на встряхивателе 10 мин. После разделения фаз слой CCl4, содержащий диэтилдитиокарбамат меди и имеющий желтую окраску, сливают в пробирку с притертой пробкой. Так как раствор диэтилдитиокарбамата меди часто бывает мутным из-за капелек воды, то перед фотоколориметрированием его фильтруют через сухие маленькие фильтры (белая лента) непосредственно в кювету фотоколориметра и фотоколориметрируют с синим светофильтром (453 нм), употребляя в качестве нулевого раствора чистый CCl4. При указанной навеске, применении 15 мл. диэтилдитиокарбамата свинца в CCl4 фотоколориметрирование производят в кювете с толщиной просматриваемого слоя 10 мм.
Шкалу стандартных растворов меди приготовляют из раствора, содержащего 10 мгк/мл Cu. Для этой цели 0; 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мл стандартного раствора меди (что соответствует 0; 3,0; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 мкг Cu) помещают в капельные воронки. Приливают бидистиллированную воду до объема 10 мл, 1 мл 5 %-ного раствора лимоннокислого аммония, нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину, приливают из бюретки точно 15 мл диэтилдитиокарбамата свинца в CCl4 и далее извлекают медь таким же образом, как и в случае испытуемых растворов.
По полученным для стандартных растворов оптическим плотностям строят градуировочную кривую, по которой определяют содержание меди в испытуемых растворах. Для этой цели на миллиметровой бумаге в системе координат по оси абсцисс откладывают взятые количества меди, а по оси ординат — оптическую плотность и соединяют полученные точки. Для определения содержания меди в испытуемых растворах находят по градуировочной кривой, какому количеству меди соответствует полученная для данного раствора величина оптической плотности. Для расчета содержания меди в миллиграммах на 1 кг почвы найденное количество меди (в мкг) делят на взятую для анализа навеску почвы (в г).
