Определение содержания меди, цинка и кобальта из одной навески по Веригиной
В настоящее время для определения меди, цинка и кобальта используется как метод их последовательной экстракции дитизоном после разложения навески почвы кислотами и перевода остатка в раствор, так и определение их в аликвотных частях раствора, полученного после разложения почвы.
Преимуществом первого способа является то, что для его выполнения требуется разложение меньшей навески почвы (1—2 г), на что расходуется меньше времени; это важно, когда имеется ограниченное количество анализируемого материала (например, при анализе коллоидов). Кроме того, не всегда можно качественно выполнить определение микроэлементов в аликвотной части раствора без их предварительного отделения от присутствующих в растворе мешающих элементов (Fe, Ca и др.). Особенно это относится к определению цинка и кобальта.
Метод основан на разложении почвы после удаления из нее органического вещества прокаливанием, плавиковой кислотой в присутствии серной кислоты. Остаток от разложения переводят в солянокислый раствор и извлекают из него медь, цинк и кобальт в виде их дитизонатов: медь при pH 2,0, цинк и кобальт при pH 8,2. После разрушения дитизоната меди ее определяют колориметрически в форме комплекса с диэтилдитиокарбаматом. Цинк отделяют от кобальта разрушением дитизоната цинка слабой соляной кислотой и определяют колориметрически в форме дитизоната цинка по методу одноцветной окраски. Кобальт после разложения дитизоната кобальта определяют в форме комплекса с нитрозо-К-солью.
Почву высушивают до воздушно-сухого состояния и растирают в агатовой ступке. Для почв глинистых и суглинистых берут навески в 1,5 г, для супесчаных и песчаных — 2—3 г. Навеску помещают в платиновую чашку и прокаливают в течение 2 час. в муфеле при 500—550° С. Более высокой температуры следует избегать, так как при этом возможна потеря микроэлементов. После прокаливания почве дают остыть, затем смачивают ее бидистиллированной водой, приливают 1 мл H2SO4 (уд. вес. 1,84) и 20 мл трижды перегнанной HF. Чашку ставят на закрытую этернитовую плитку и держат на ней до появления белых паров SO3. Нагревание на плитке не должно быть очень сильным во избежание разбрызгивания содержимого чашки.
После появления белых паров чашку снимают и почву обрабатывают новой порцией HF (10—15 мл). Затем чашку снова помещают на плитку и нагревают до тех пор, пока остаток в чашке не станет совершенно сухим. После этого переносят чашку на более сильно нагревающуюся плитку и продолжают нагревание до полного прекращения выделения белых паров. Затем чашку снимают с плитки, дают остыть и для растворения остатка приливают 10 мл дважды перегнанной 22 %-ной HCl и 10 ли бидистиллированной воды. Чашку снова помещают на плитку (не очень мощную) и держат на ней в течение 30—40 мин.
Когда остаток растворится, раствор фильтруют через фильтр (белая лента) и промывают фильтр горячей бидистиллированной водой, подкисленной HCl, до исчезновения следов железа. Объем фильтрата и промывных вод составляет обычно 40—50 мл. Если объем фильтрата и промывных вод будет больше 50 мл, их следует упарить до этого объема. Из приготовленного таким образом раствора выделяют сначала медь, а затем цинк и кобальт.
