Определение меди по Шарреру и Шаумлеффелю в вытяжке по Вестерхоффу
К 10 г почвы приливают 100 мл азотной кислоты (30 мл HNO3 уд. веса 1,39 доводят до 1 л водой) и встряхивают 2 часа. Фильтруют и помещают 25 мл фильтрата в колбочку Эрленмейера. Приливают 2 мл 0,5%-ного раствора KMnO4 и нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют 0,5 мл 5%-ной щавелевой кислоты для обесцвечивания раствора. После охлаждения раствор переносят в капельную воронку на 100 мл, смывая бидистиллированной водой, доводят объем бидистиллированной водой примерно до 50 мл. Затем прибавляют 1 мл насыщенного раствора Na3PO4, 4 мл 50%-ного раствора лимоннокислого натрия и 4 мл аммиака (уд. вес 0,910); после прибавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают. Прибавляют точно 15 мл раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде и встряхивают от руки или на механическом встряхивателе в течение 2 мин. Дают слоям разделиться и фильтруют окрашенный диэтилдитиокарбаматом меди слой четыреххлористого углерода через сухой фильтр в кювету с просматриваемым слоем в 20 мм. Фотоколориметрируют с синим светофильтром (453 нм), применяя в качестве нулевого раствора CCl4.
Калибровочную кривую приготовляют из раствора, содержащего 10 мкг/мл Cu. Для этого помещают в капельные воронки 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 мл раствора меди (что соответствует 0; 2; 5; 10; 20 мкг Cu), доводят бидистиллированной водой до 50 мл и далее ведут анализ, как и с испытуемыми растворами.
По интенсивности окраски стандартных растворов строят градуировочную кривую, по которой определяют содержание меди в испытуемых растворах. Для этого в системе координат по оси абсцисс откладывают количество меди (в мкг), а по оси ординат — отсчеты по фотоколориметру и соединяют полученные точки. Находят по калибровочной кривой, какому количеству меди (в мкг) соответствует полученный для данного испытуемого раствора отсчет по фотоколориметру. Для определения содержания меди в милиграммах на 1 кг почвы найденное количество меди (в мкг) делят на взятую навеску почвы (2,5 г).
В ГДР принята следующая оценка обеспеченности почв медью (в мг/кг):
Реактивы 1. Азотная кислота. 30 мл HNO3 (уд. вес 1,39) доводят до 1 л бидистиллированной водой.
2. 5%-ный раствор H2C2O4*2Н2О. 5 г щавелевой кислоты растворяют в бидистиллированной воде и доводят до 100 мл.
3. 0,5%-ный раствор KMnO4. 0,5 г KMnO4 растворяют в воде и доводят до 100 мл.
4. Насыщенный раствор Na3PO4. 25 г трехзамещенного ортофосфата натрия растворяют в бидистиллированной воде и доводят до 100 мл.
5. 50%-ный раствор лимоннокислого натрия. 50 г трехзамещенного лимоннокислого натрия растворяют в бидистиллированной воде и доводят до 100 мл.
6. Аммиак (уд. вес 0,910).
7. Раствор диэтилдитиокарбамата свинца
8. Стандартный раствор меди.
