Вытяжка буферным раствором уксуснокислого натрия по Кругловой
В климатических условиях Средней Азии (при повышенной температуре) применять аммонийные соли для приготовления вытяжек неудобно в связи с их летучестью, поэтому там предпочтительнее использовать буферные растворы уксуснокислого натрия. Сравнительные данные, полученные при применении буферных растворов уксуснокислого натрия и уксуснокислого аммония (pH 3,5), показали, что они извлекают из почв равнозначные количества микроэлементов.
Приготовление вытяжки. 30—50 г воздушно-сухой почвы, пропущенной через сито с отверстиями диаметром 1 мм, помещают в коническую колбу на 500 мл, приливают 150—250 мл буферного раствора. Суспензию периодически взбалтывают круговыми движениями до разрушения основной массы карбонатов (около 10 мин). Колбы закрывают маленькими воронками и взбалтывают на встряхивателе в течение 30 мин. Затем растворы сразу же фильтруют через складчатые фильтры (белая лента), свободные от следов микроэлементов.
Если почва содержит меньше 25% CaCO3, для приготовления вытяжки применяют буферный раствор № 1, если выше 25% — раствор № 2.
В аликвотных частях полученного фильтрата определяют медь, цинк-и кобальт, как описано ниже для вытяжек по Кругловой.
Реактивы. 1. Буферный раствор № 1. Для его приготовления необходимы следующие исходные растворы: а) 1 н. раствор уксусной кислоты. 60 мл ледяной уксусной кислоты разбавляют бидистиллированной водой до 1 л. Если уксусная кислота загрязнена микроэлементами, ее очищают перегонкой, как описано выше; б) 1 н. раствор уксуснокислого натрия. 82 г CH3COONa или 136 г CH3COONaSH2O растворяют в 200—250 мл бидистиллированной воды, помещают в делительную воронку на 1 л, добавляют 2 капли фенолфталеина и нейтрализуют до появления розовой окраски 10%-ным раствором аммиака, затем приливают 10 мл 0,05%-ного раствора дитизона в CCl4, встряхивают 2—3 мин., дают слоям разделиться и отбрасывают дитизоновый слой. Экстракцию следов микроэлементов дитизоном повторяют до тех пор, пока раствор дитизона не перестанет изменять свою окраску. Когда обработка дитизоном закончена, раствор уксуснокислого натрия несколько раз промывают небольшими порциями (по 10—15 мл) чистого CCl4 энергично встряхивают, дают слоям разделиться и отбрасывают слой CCl4. Обработку CCl4 ведут, пока он не будет оставаться бесцветным. Полученный очищенный раствор уксуснокислого натрия доводят бидистиллированной водой до 1 л.
Для приготовления буферного раствора уксуснокислого натрия № 1 сливают 925 мл 1 н. раствора уксусной кислоты и 75 мл 1 н. раствора уксуснокислого натрия. pH раствора должен отвечать 3,5.
2. Буферный раствор № 2. Необходимы следующие исходные растворы: а) 2 н. раствор уксусной кислоты. 120 мл ледяной уксусной кислоты разбавляют бидистиллированной водой до 1 л; б) 2 н. раствор уксуснокислого натрия. 164 г CH3COONa или 272 г. CH3COONaSH2O растворяют в 400—500 мл бидистиллированной воды, переносят в делительную воронку, очищают, как описано выше, и доводят до 1 л бидистиллированной водой.
925 мл 2 н. уксусной кислоты сливают с 75 мл 2 н. уксуснокислого натрия. Буферный раствор № 2 имеет также pH 3,5, но буферная емкость его в 2 раза выше, чем у раствора № 1, поэтому он применим для почв с более высоким содержанием карбонатов (> 25% CaCO3).
