Определение цинка по Крупскому и Александровой в вытяжке уксуснокислым аммонием
20 мл вытяжки буферным раствором уксуснокислого аммония с pH 4,8 помещают в капельную воронку емкостью 100 мл и приливают 1 мл комплексообразующего раствора (уксуснокислый натрий + гипосульфит, pH 5,5—5,6). При добавлении к анализируемому раствору комплексообразователя воронку нужно энергично встряхивать во избежание разложения комплексообразователя. Прибавляют 2—3 мл 0,001 %-ного раствора дитизона в CCl4, после чего воронку встряхивают в течение 3 мин., дают слоям разделиться и сливают нижний дитизоновый слой в чистую сухую капельную воронку. Экстракцию цинка дитизоном продолжают до тех пор, пока раствор дитизона не перестанет менять свою окраску. Собранные в капельной воронке экстракты обрабатывают 20 мл раствора аммиака (1 : 200) для удаления избытка дитизона. Обработку дитизонатов цинка аммиаком производят 2 раза.
Окрашенный в красный цвет дитизонат цинка переносят в сухую мерную колбу на 25 или 50 мл, доливают до метки CCl4, перемешивают и фотоколориметрируют в сухой кювете с толщиной просматриваемого слоя 10 мм с зеленым светофильтром (536 нм), применяя в качестве нулевого раствора CCl4.
Для приготовления градуировочной шкалы в капельные воронки на 100 мл берут 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,5; 5,0; 6,0; 7,5 мл рабочего раствора цинка с содержанием цинка 1 мкг в 1 мл. Доводят бидистиллированной водой до объема 20 мл, приливают 1 мл комплексообразователя. Прибавляют в каждую воронку по 2—3 мл 0,001 %-ного раствора дитизона в CCl4 и далее ведут анализ, как описано для испытуемых растворов.
По полученным величинам оптических плотностей строят градуировочный график, по которому находят содержание цинка в испытуемых растворах.
С.И. Тома предложена следующая шкала обеспеченности почв цинком для вытяжки уксуснокислым аммонием, pH 4,8 (для условий Молдавии):
Реактивы. 1. Комплексообразователь. 125 г уксуснокислого натрия и 100 г гипосульфита растворяют в 500 мл бидистиллированной воды и переносят в делительную воронку. Очищают от следов цинка дитизоном, для чего приливают 5 мл 0,001 %-ного раствора дитизона в CCl4 и встряхивают 2—3 мин. Дают слоям разделиться и отбрасывают дитизоновый слой. Экстракцию дитизоном продолжают до тех пор, пока он не будет сохранять свою первоначальную зеленую окраску. Промывают несколько раз чистым CCl4 для устранения следов дитизона.
2. 0,001 %-ный раствор дитизона в CCl4. 20 мг дитизона растворяют в 50 мл CCl4. Раствор переносят в делительную воронку на 500 мл, прибавляют 200 мл аммиака (1 : 200) и встряхивают 3—5 мин. Дают слоям разделиться, отбрасывают слой CCl4. Аммиачный раствор дитизона снова обрабатывают CCl4; обработку продолжают до тех пор, пока раствор не будет оставаться бесцветным или слабо-зеленым. Затем приливают в делительную воронку 100 мл CCl4, подкисляют несколькими каплями 10%-ной HCl (ос. ч.) и встряхивают. Водная фаза становится почти бесцветной, а дитизон переходит в слой CCl4, окрашивая его в зеленый цвет. Дитизоновый слой переносят в чистую делительную воронку и несколько раз промывают горячей бидистиллированной водой для удаления следов HCl.
Раствор дитизона сливают в темную склянку и хранят в холодильнике. 0,02%-ный раствор является запасным, из него готовят 0,001 %-ный рабочий раствор, разводя CCl4 в 20 раз.
3. Аммиак 1 : 200. 1 часть 25%-ного аммиака (ос. ч.) на 200 частей бидистиллированной воды.
4. Стандартный раствор цинка. 0,05 г металлического цинка отвешивают на аналитических весах, переносят в мерную колбу на 500 мл, приливают 2,5 мл серной кислоты (уд. вес 1,84) и по мере растворения цинка доливают бидистиллированную воду. После полного растворения цинка доливают бидистиллированной водой до метки. Серная кислота и бидистиллированная вода должны быть очищены от следов цинка.
Приготовленный таким образом стандартный раствор цинка содержит в 1 мл 100 мкг цинка. Рабочий раствор цинка готовят разведением запасного раствора в 100 раз. Содержание цинка в рабочем растворе отвечает 1 мкг в 1 мл.
