Определение кобальта по Боратынскому в вытяжке Эгнера - Рима - Доминго
25 мл вытяжки Эгнера — Рима — Доминго помещают в коническую колбу на 100 мл, прибавляют 5 мл 50%-ного раствора лимоннокислого натрия и 15 мл 50%-ного раствора уксуснокислого натрия, нагревают на плитке приблизительно до 90°. При появлении мелких пузырьков прибавляют 5 мл H2O2 и 0,5 мл раствора 2-нитрозо-1-нафтола. Перемешивают, снимают колбу с плитки и оставляют стоять 30 мин. при комнатной температуре. После охлаждения к содержимому колбы прибавляют из бюретки точно 7 мл CCl4. Колбу тщательно закрывают пробкой из мягкой пластмассы и встряхивают в течение 10 мин. на горизонтальном встряхивателе. После разделения фаз водный слой удаляют, отсасывая его при помощи стеклянного капилляра, соединенного с водоструйным насосом (см. рисунок). Органическую фазу трижды встряхивают с 10 мл 2 н. раствора NaOH (каждый раз по минуте), отсасывая водную фазу. Горлышко колбы обмывают бидистиллированной водой, слегка встряхивают и тщательно удаляют водную фазу. Органический слой фильтруют через сухой фильтр в кювету фотоколориметра и колориметрируют с зеленым светофильтром (530 нм), используя в качестве нулевого раствора CCl4. Для каждой серии определений готовят шкалу стандартных растворов в интервале 0,0—5,0 мкг Co, добавляя к ним по 25 мл экстракционного раствора. При расчете содержания Co в вытяжке необходимо учитывать величину холостого опыта.
Реактивы. 1. Раствор лимоннокислого натрия. 500 г трехосновного лимоннокислого натрия ч. д. a. (Na3C6H5O7*2Н20) растворяют в 1 л горячей бидистиллированной воды.
2. Раствор уксуснокислого натрия. 500 г уксуснокислого натрия ч.д.а. (CH3COONa*3Н2О) растворяют в 700 мл бидистиллированной воды, прибавляют 300 мл 10 н. HCl и подогревают до полного растворения.
3. Перекись водорода 5%-ная. Готовится разбавлением бидистиллированной водой пергидроля ч. д. а.
4. Раствор 2-нитрозо-1-нафтола. 1 г 2-нитрозо-1-нафтола растворяют в 100 мл ледяной уксусной кислоты ч.д.а. Раствор каждый раз готовят свежий.
5. 2 н. раствор NaOH. 80 г NaOH ч.д.а. растворяют в бидистиллированной воде и доводят до 1 л.
6. Стандартный раствор кобальта. 0,2630 г CoSO4, только что прокаленного при 400—500° до постоянного веса, растворяют в бидистиллированной воде, прибавляя 2 мл концентрированной серной кислоты в мерной колбе на 1 л. После растворения соли доводят раствор до метки бидистиллированной водой и тщательно перемешивают. 1 мл приготовленного запасного раствора содержит 100 мкг Co. Рабочий раствор Co готовят, разбавляя в 100 раз стандартный запасной раствор. 1 мл рабочего раствора содержит 1 мкг Co.
