Определение бора по Джексону с куркумином
Сплавляют в платиновом тигле 0,5 г тонкорастертой почвы с 3 г безводного углекислого натрия. В каждую серию анализов включают холостой опыт. Тигель охлаждают и помещают в стакан из безборного стекла, содержащий около 50 мл бидистиллированной воды. Покрывают стакан покровным стеклом и постепенно прибавляют приблизительно 4 н. серную кислоту, пока сплав не растворится (обычно бывает достаточно около 14 мл кислоты). Реакция раствора будет находиться в пределах 6,0-6,8 (определяют с бромтимолблау, как с внутренним индикатором). Переносят полученный раствор в мерную колбу на 500 мл, смывая тигель и стакан несколько раз бидистиллированной водой, так чтобы общий объем не превышал 150 мл. Прибавляют этиловый спирт, почти до объема 500 мл, и осторожно перемешивают содержимое колбы. Прибавляют небольшое количество соды, так, чтобы реакция была слабощелочной, и снова перемешивают. Затем суспензию центрифугируют или фильтруют через плотный фильтр для получения прозрачного раствора.
Помещают 400 мл полученного прозрачного раствора в стакан из безборного стекла и прибавляют 100 мл воды, чтобы предотвратить последующее-осаждение. Выпаривают раствор до небольшого объема и переносят в платиновую чашку, где выпаривают досуха. Прокаливают чашку для разложения органического вещества. После того как чашка остынет, прибавляют 5 мл 0,1 н. соляной кислоты и осторожно разминают остаток стеклянной палочкой. Переносят 1 мл полученного раствора в чашку для выпаривания (лучшие результаты получаются при содержании во взятой для анализа аликвоте от 0,2 до 0,8 мкг В), прибавляют 4 мл куркумин-щавелевокислого реактива и покачивают чашку, чтобы привести раствор в контакт с пробой.
Опускают чашку на 1 см в водяную баню с температурой 55 ± 3°. Температура бани должна контролироваться. Чашки после выпаривания жидкости должны простоять на бане 15 мин., затем их снимают. Смачивают остаток спиртом, применяя промывалку с тонким носиком. Через несколько минут переносят содержимое чашек с помощью спирта и стеклянной палочки в центрифужную пробирку на 15 мл (в этой стадии анализа безборное стекло не является необходимым, так как окраска уже больше развиваться не будет) и центрифугируют 10 мин. при 1,5—2 тыс.об/мин. Декантируют раствор в мерные колбочки на 25 мл и доливают спиртом до 25 мл. Следы вытяжки, оставшейся в центрифужной пробирке, не имеют значения, так как холостой опыт и стандартные шкалы готовятся таким же образом.
Измеряют окраску растворов в кювете с толщиной просматриваемого слоя в 20 мм с зеленым светофильтром (536 нм). Окраска растворов стабильна в течение 1—2 час.
Для приготовления стандартной шкалы помещают в чашки для выпаривания 0,1, 2, 3, 4 и 5 мл стандартного раствора В (в 1 мл 1 мкг В), прибавляют 5 мл суспензии Ca(OH)2 и выпаривают досуха. Охлаждают чашку и прибавляют 1 каплю фенолфталеина. Прибавляют по каплям 2,5 н. HCl, пока окраска индикатора не исчезает, и затем добавляют 0,5 мл той же кислоты. Прибавляют 4 мл куркумин-щавелевокислого реактива и далее продолжают анализ, как и с испытуемыми растворами.
Реактивы. 1. Натрий углекислый, безводный.
2. Серная кислота 4 н. Вливают в бидистиллированную воду 112 мл серной кислоты (уд. вес 1,84) и доливают до 1 л водой.
3. Соляная кислота, 0,1 н. 8,23 мл НС] (уд. вес 1,19) или 16,6 мл дважды перегнанной HCl (уд. вес 1,1) разбавляют до 1 л бидистиллированной водой.
4. Соляная кислота, 2,5 н. 205,75 мл соляной кислоты (уд. вес 1,19) или 413 мл дважды перегнанной HCl (уд. вес 1,1) разбавляют до 1 л бидистиллированной водой.
5. Куркумин-щавелевокислый реактив. Растворяют 0,04 г тонкоизмельченного куркумина и 5 г щавелевой кислоты в 100 мл этилового спирта.
6. Суспензия гидроокиси кальция. 0,4 г Ca(OH)2 взбалтывают в 100 мл бидистиллированной воды.
7. Индикатор бромтимолблау. Размешивают в ступке 0,1 г реактива с 16 мл 0,01 н. NaOH и доливают водой до 250 мл.
8. Фенолфталеин. Растворяют 0,05 г фенолфталеина в 50 мл 95%-ного спирта и 50 мл бидистиллированной воды.
9. Стандартный раствор бора. Растворяют 0,5715 г борной кислоты в бидистиллированной воде и доливают до 1 л в мерной колбе. 1 мл этого раствора содержит 100 мкг В. Для приготовления рабочего раствора бора 10 мл этого раствора разводят бидистиллированной водой до 1 л, получая раствор с содержанием в 1 дм 1 мкг В.
