Определение воднорастворимого бора по Никиткиной с кармином
10—20 г воздушно-сухой почвы, просеянной через сито d в 1 мм, помещают в кварцевую колбу или колбу из безборного стекла, приливают 30—60 мл кипящей бидистиллированной воды, 0,5 мл 3%-ного раствора CuSO4, присоединяют обратный холодильник и кипятят в течение 5 мин. при постоянном помешивании. После охлаждения раствор фильтруют через плотный складчатый фильтр. Берут определенный объем фильтрата и помещают в кварцевую колбочку или колбочку из безборного стекла, добавляют 1 каплю 2 н. NaOH и 0,5-1,0 мл 30%-ной H2O2, медленно кипятят 1 мин. для обесцвечивания жидкости. Если вытяжка не обесцветилась, то добавляют еще 0,5 мл H2O2. Содержимое колбочки выпаривают досуха на водяной бане или этернитовой плитке. Сухой остаток в той же колбочке растворяют в 1 мл 0,5 н. H2SO4, прибавляют 0,5 мл восстановителя (гипофосфита натрия или калия) и прибавляют 19 мл 0,005%-ного раствора кармина. Содержимое колбочки тщательно перемешивают, закрывают и по истечении 1,5—2,0 час. фотоколориметрируют в кювете с толщиной просматриваемого слоя в 10 мм при 610 нм, применяя в качестве нулевого раствора воду.
Для приготовления стандартной шкалы в кварцевые цилиндры или кварцевые пробирки с притертыми пробками наливают из микробюреток указанное в табл. 4 количество стандартного рабочего раствора борной кислоты и 0,5 н. H2SO4, прибавляют 0,5 мл гипофосфита калия (или натрия) и 19 мл 0,005%-ного раствора кармина, закрывают пробкой и перемешивают. Через 1,5—2,0 часа фотоколориметрируют растворы, как указано для испытуемых растворов.
Реактивы. 1. 0,5 н. H2SO4. 14 мл H2SO4 (уд. вес. 1,84) вливают в бидистиллированную воду и доводят объем до 1 л.
2. 0,005%-ный раствор кармина. 50 мг кармина растворяют в 1 л H2SO4 (уд. вес 1,84).
3. 3%-ный раствор CuSО4*3 г CuSO4 растворяют в бидистиллированной воде и доводят до 100 мл.
4. 10%-ный раствор гипофосфита. 10 г гипофосфита калия или натрия растворяют в бидистиллированной воде, добавляют 5 мл HCl (уд. вес 1,19) и доводят водой до 100 мл.
5. Стандартный раствор бора. Для приготовления запасного раствора бора 2,858 г перекристаллизованной H3BO3 растворяют в 0,5 н. H2SO4 в мерной колбе на 1 л, доводя до метки тем же раствором кислоты. 1 мл этого раствора содержит 0,5 мг В. 20 мл этого раствора разбавляют 0,5 н. H2SO4, доводя до объема 1 л и получают рабочий раствор с содержанием в 1 мл 10 мкг В.
