Определение бора по Боратынскому с 1,1-диантримидом в вытяжке Эгнера - Рима - Доминго
10 мл вытяжки Эгнера — Рима — Доминго помещают в колбу на 100 мл, прибавляют 1 мл 10%-ного раствора фосфата аммония и выпаривают досуха на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 2 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают вращательными движениями и ставят на 15 мин. в термостат при температуре 100°. Затем прибавляют около 500 мг растертого персульфата аммония и ставят в термостат еще на 20 мин. Если по истечении этого времени раствор не обесцвечивается, следует добавится еще 500 мг персульфата аммония. К обесцвеченному раствору прибавляют около 100 мг раствора гидразин сульфата, перемешивают вращательными движениями и держат в термостате при 100° 20 мин. После охлаждения к содержимому колбы прибавляют (в темном помещении) 20 мл 0,02%-ного раствора 1,1-диантримида, перемешивают несколько раз вращательными движениями и переливают в коническую колбу с притертой пробкой на 50 мл. Колбу закрывают притертой пробкой и держат в термостате 3 часа при температуре 90° С. Спустя 3 часа колбу с раствором вынимают из термостата и ставят в темное место, где выдерживают до полного охлаждения. Комплекс бора с 1,1-диантримидом колориметрируют при 630 нм, применяя в качестве нулевого раствора воду.
Для каждой серии определений необходимо приготовлять градуировочную шкалу в интервале 0,0—5,0 мкг В. Стандартные растворы помещают в серию колб, доливают до 10 мл бидистиллированной водой и далее поступают, как с испытуемыми растворами.
В каждую серию опытов необходимо включать холостой опыт, учитывая его величину при расчете содержания бора в почве.
Реактивы. 1. 10%-ный раствор фосфата аммония. 10 г (NH4)2HPO4, ч.д.а., растворяют в бидистиллированной воде и доводят до 100 мл.
2. Персульфат аммония, ч.д.а., растертый в агатовой ступке порошок.
3. Гидразин сульфат, ч.д.а., растертый в агатовой ступке порошок.
4. 0,01%-ный раствор 1,1-диантримида. 100 мг 1,1-диантримида растворяют в серной кислоте, разбавленной бидистиллированной водой, — 9 частей концентрированной серной кислоты (уд. вес 1,84) и 1 часть воды. Хранить в посуде темного стекла.
5. Стандартный раствор борной кислоты. 0,5715 г борной кислоты (ч.д.а.) растворяют в бидистиллированной воде в мерной колбе на 1 л и после растворения доводят до метки бидистиллированной водой. 1 мл этого раствора содержит 100 мкг В. Стандартный рабочий раствор готовят разведением стандартного запасного раствора в 100 раз. 1 мл рабочего раствора содержит 1 мкг В.
Вся посуда, в которой проводится определение бора, должна быть из безборного стекла или кварца.
