Визуальное определение марганца по Ринькису
Аликвот фильтрата после кислотного разложения почвы в количестве 5—10 мл переносят в широкогорлую термостойкую колбу на 50 мл или термостойкий стаканчик на 100 мл и для удаления хлора прибавляют 1—2 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. Такую обработку азотной кислотой повторяют еще 2—3 раза, каждый раз выпаривая досуха.
Для растворения остатка прибавляют 0,3 мл концентрированной азотной кислоты, 7 мл бидистиллированной воды, доводят до кипения и после растворения и охлаждения приступают к окислению марганца. Для этого к раствору прибавляют 0,2 мл концентрированной серной кислоты, 0,3 мл 85%-ной ортофосфорной кислоты, 0,5 мл 2 %-ного раствора азотнокислого серебра и после перемешивания присыпают около 0,1 г сухого персульфата аммония — (NH4)2S2O8 — и нагревают до кипения. Если сразу развивается сильное окрашивание, то приливают 10—15 мл воды, содержащей окислитель. Добавление 0,1 г персульфата аммония и нагревание повторяют еще 1—2 раза до тех пор, пока окраска раствора не перестанет изменяться. Затем, с таким расчетом, чтобы интенсивность окраски раствора находилась в пределах шкалы, доводят объем прибавлением воды, содержащей окислитель, до 10,25,50 или 100 мл. Часть этого раствора (10 мл) переливают в калиброванную пробирку и производят визуальное сравнение со шкалой.
Приготовление шкалы образцовых растворов марганца. Перекристаллизовывают х.ч. сернокислый марганец, прокаливают в муфеле при 500— 600°. Отвешивают 2,75 г прокаленного сульфата марганца и растворяют в бидистиллированной воде, содержащей 5 мл концентрированной серной кислоты, и доводят водой до 1 л. Такой раствор является исходным и содержит 1 мг Mn в 1 мл. Для приготовления рабочего стандартного раствора с содержанием 0,1 мг Mn в 1 мл исходный раствор разбавляют водой в 10 раз. В серию (10 шт.) мерных колб на 100 мл наливают рабочий стандартный раствор по схеме (табл. 1).
Далее объем жидкости в каждой колбе доводят водой до около 50 мл, прибавляют по 2 мл концентрированной серной кислоты, 1 мл 85%-ной ортофосфорной кислоты, 1 мл 2 %-ного раствора азотнокислого серебра, перемешивают и прибавляют 3 раза сухой персульфат аммония (всего около 0,6 г), каждый раз доводят до кипения. После охлаждения раствор доводят до метки (100 мл) водой, содержащей окислитель, взбалтывают и часть (10 мл) переносят в калиброванные пробирки для пробирочной шкалы и по ней производят визуальное сравнение содержания марганца в анализируемых растворах.
Результаты вычисляют по формуле
X = АБВ/ГН,
где X — содержание марганца в почве, мг/кг, А — содержание марганца в совпадающей по окраске пробирке шкалы, мкг/мл; Б — объем колориметрируемого стандартного раствора в пробирке шкалы, мл; В — общий объем анализируемого раствора, мл; Г — объем анализируемого раствора, взятого в пробирку для определения марганца, мл; H — навеска почвы, соответствующая общему объему анализируемого раствора, г.
Реактивы. 1. Марганец сернокислый, х. ч.
2. Ортофосфорная кислота, 85%-ная, уд. вес 1,7.
3. Персульфат аммония, х. ч.
4. Азотная кислота, уд. вес 1,4.
5. Серная кислота, х. ч., уд. вес 1,84 и 0,1 н. раствор — 2,8 мл H2SO4 выливают в воду и доводят водой до 1 л.
6. Серебро азотнокислое, 2%-ный водный раствор.
7. Вода с окислителем. К 100 мл бидистиллированной воды прибавляют 2 мл концентрированной серной кислоты, 1 мл 85%-ной фосфорной кислоты, 0,5 мл 2%-ного раствора азотнокислого серебра, около 0,6 г персульфата аммония и кипятят до прекращения сильного выделения пузырьков.
