Колориметрическое визуальное определение йода по Каменеву
В основу метода положена способность йода перегоняться с водяным паром, конечное определение йода производят колориметрически визуальным сравнением в пробирках после извлечения йода хлороформом или бензолом.
Ход анализа. 15 г почвы, растертой до состояния пудры, помещают в платиновую чашку, приливают 20 мл 0,1 %-ного раствора поташа; хорошо перемешивают и высушивают в сушильном шкафу при 105—110°, а затем прокаливают в муфеле при 450—480° в течение 4 час. Из охлажденной прокаленной почвы производят четырехкратную экстракцию йодидов. Для этого в чашку с почвой вводят 20 мл бидистиллированной горячей воды и после перемешивания ставят на 10 мин. на горячую электроплитку. После отстаивания фильтруют через бумажный фильтр. Все четыре отфильтрованных водных экстракта собирают в одну колбу и упаривают до 20 мл. Затем приступают к извлечению йода. В связи с тем, что йод легко перегоняется с водяным паром при взаимодействии с окислителем в кислой среде, то для отгона йода раствор из колбы переносят в перегонную колбу, нейтрализуют постепенным прибавлением по каплям 50%-ного раствора серной кислоты до прекращения вспенивания и выделения углекислого газа. Затем в колбу вводят 100 мл 0,1 %-ного раствора бихромата калия в 10%-ном растворе серной кислоты и после тщательного перемешивания прибавляют 3 г кристаллической щевелевой кислоты. В приемную колбу вводят 2 мл 2 %-ного раствора двууглекислого натрия, аппарат соединяют и начинают отгонку йода. За 15—20 мин. йод полностью перегоняется. Собирают по 20—40 мл дистиллята, упаривают до 3—5 мл и далее в нем определяют йод.
Для визуального определения йода в ряд колориметрических пробирок с притертыми пробками, d 12—15 мм, вводят рабочий раствор йодистого калия, начиная со второй пробирки, по 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 мл и т. д., что соответствует 1,2, 3, 4 и т. д. мкг йода. В первую пробирку KJ не прибавляют. Объем в пробирках доводят до 5 мл 10 %-ной серной кислотой. В такие же пробирки переносят испытуемые растворы, доливают до объема 5 мл 10 %-ной серной кислотой и затем во все пробирки прибавляют по 1 мл хлороформа или бензола, вводят по 4 капли (не более!) 0,5 %-ного свежеприготовленного раствора нитрита натрия и, закрыв пробирки пробками, поочередно встряхивают 20—30 сек. После разделения жидкостей сравнивают окраски органического слоя в испытуемых и образцовых растворах.
Вычисление результатов (в мг/кг) производят по формуле:
J = A/M
тде А — количество йода в совпадающей по окраске пробирке шкалы, мкг; M — навеска почвы, взятая для определения йода, г.
Реактивы. 1. Бидистиллированная вода, перегнанная в присутствии поташа в KMnO4.
2. Поташ (K2CO3) должен быть освобожден от загрязнений йодидами. Очищать его можно способом, описанным в методе Драгомировой, или более простым и вполне надежным методом автора. К 100 мл бидистиллированной воды, нагретой до 80°, прибавляют 1 мл 0,1 н. раствора азотнокислого серебра и 5 г поташа; раствор оставляют в темном месте на 2 суток. После отстаивания прозрачную часть раствора осторожно сливают с осадка (не взмучивать!). Для освобождения от излишка AgNO3 к раствору прибавляют 1 мл 2%-ного раствора NaCl и снова оставляют в темном месте на 2 суток, после чего раствор осторожно сливают с осадка и отфильтровывают через стеклянный фильтр № 3 или № 4. Полученный раствор поташа доводят до 0,1 %-ной концентрации разведением бидистиллированной водой до 5 л.
3. Нитрит натрия (NaNO2), 0,5%-ный свежеприготовленный водный раствор.
4. Щавелевая кислота, кристаллическая, х. ч.
5. Хлороформ или бензол, х. ч.
6. Азотнокислое серебро, 0,1 %-ный водный раствор.
7. Бихромат калия (K2Cr2O7), 1 %-ный раствор в 10%-ной серной кислоте.
8. Натрий хлористый, 2%-ный водный рагтвор.
