Получение вытяжек из фосфорных удобрений (часть 2)
Если в лаборатории отсутствует ротационный аппарат, то извлечение проводят следующим образом. Пробу переносят в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 200 см3 2%-ного раствора лимонной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и перемешивают на магнитной мешалке в течение 30 мин. После этого раствор без потерь переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят содержимое колбы до метки 2%-ным раствором лимонной кислоты. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду, отбрасывая первые 30-50 см3 фильтрата. В полученном растворе фосфор определяют одним из наложенных ниже методов.
Реактивы и их приготовление: кислота лимонная, 2%-ный раствор.
Извлечение усвояемого фосфора реактивом Петермана. Метод основан на последовательной экстракции фосфатов водой и реактивом Петермана с последующей фильтрацией нерастворимых веществ.
Ход извлечения. На аналитических весах с точностью 0,0002 г взвешивают 2 г пробы анализируемого удобрения. Навеску переносят в бутылку вместимостью 500 см3. Пробу заливают 100 см3 воды и сразу же (во избежание образования комков) перемешивают. Бутылку закрывают пробкой, помещают в ротационный аппарат и в течение 3 ч перемешивают со скоростью 45 об/мин. После этого раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см3, споласкивая бутылку водой и перенося промывные воды на фильтр. Фильтр с осадком переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 реактива Петермана и нагревают на водяной бане или в сушильном шкафу при температуре 65°±2°С в течение 1 ч при постоянном перемешивании.
Колбу затем охлаждают и ее содержимое количественно переносят в мерную колбу емкостью 500 см3, содержащую фильтрат после водной экстракции. Собранные в колбе растворы доводят водой до метки, перемешивают и сразу же фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду, отбрасывая первые 30-50 см3 фильтрата.
Реактивы и их приготовление: 1) реактив Петермана - нитрат аммония готовят следующим образом. Приготавливают примерно 12%-ный раствор аммиака и определяют в нем содержание азота титрованием. Для этого отбирают пипеткой 10 см3 раствора аммиака, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, куда предварительно наливают 400 см3 воды, доводят объем той же дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Из этого разбавленного раствора отбирают пипеткой три пробы по 25 см3 в колбы вместимостью 200 см3, куда предварительно наливают по 25-30 см3 дистиллированной воды. К содержимому прибавляют три капли метилового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором серной кислоты до появления розовой окраски.
