Метод Могилевкиной
Предварительное удаление из почвы обменного аммония и органических соединений азота достигается прокаливанием почвенного образца в муфеле. Для разрушения минеральной фракции почвы и определения аммония применяют метод Кьельдаля.
Навеску почвы 8 г, взятую на технических весах, помещают в фарфоровую чашку диаметром 5—6 см и ставят в муфель, отрегулированный на температуру 400° (в пределах + 20°). При этом рекомендуется сделать внутри муфеля металлический стеллаж и помещать образцы на дно муфеля в на стеллаж, отступя от дверцы муфеля примерно на 1/3 его объема, поскольку в передней части муфеля температура обычно несколько ниже заданной. При содержании в почве гумуса до 1,5% образцы выдерживают в муфеле 1 сутки (24 часа), при 1,5—5% — 2 суток (48 час.), при 5% и более — 3 суток (72 часа).
Озоленный образец ссыпают в колбу Кьельдаля емкостью 250 мл черев широкогорлую воронку и тщательно смывают из промывалки приставшие к чашке частицы почвы. В колбу добавляют 5 г K2SO4, 0,5 г CuSO4, 0,05 г Se и 15 мл концентрированной H2SO4 (уд. вес 1,83—1,84) и сжигают в течение 5 час. Аммиак отгоняют 1 в аппарате Кьельдаля (отгонные колбы на 1 л) в 4 %-ный раствор борной кислоты, который наливают в приемные колбы при помощи цилиндра (25 мл). При отгоне стараются набирать в приемники примерно одинаковое количество дистиллята. Титруют 0,005 н. раствором H2SO4 с комбинированным индикатором Гроака. Если необходимо определить изотоп 15N, отгон аммиака производят в 0,01 н. раствор H2SO4 и титруют 0,01 н. раствором NaOH.
Реактивы. 1. H2SO4 (уд. вес. 1,83—1,84) не должна содержать аммонийных солей).
2. Металлический селен, измельченный до мелкозернистого порошка.
3. 4%-ный раствор борной кислоты. 40 г H3BO4 растворяют в 700 мл воды при нагревании и доводят общий объем раствора до 1 л.
4. Индикатор Гроака.
