Определение фосфора в полученных вытяжках (часть 1)

Определение фосфора весовым магнезиальным методом. Метод основан на осаждении фосфатных ионов магнезиальной смесью в виде магнийаммонийфосфата. Последний при температуре 700-800°С переходит в пирофосфат магния. После прокаливания пирофосфата магния при температуре от 1000 до 1050°С осадок взвешивают на аналитических весах и вычисляют содержание Р2О5. Таким методом можно определить фосфор в вытяжках: 20%-ной НCl, реактива Петермана, 2%-ной лимонной кислоты и водной.
Ход анализа. В стакан вместимостью 400 см3 отбираю указанный в таблице 63 объем анализируемого раствора (объем вытяжки из удобрений). Последний должен содержать 60-100 мг P2O5.

Если фосфор определяют в вытяжках раствора Петермана,. 2%-ной лимонной кислоты и дистиллированной воды, то к анализируемому раствору добавляют 20 см3 разбавленной соляной кислоты. После добавления кислоты содержимое стакана кипятят 15- 20 мин. После кипячения в стакан добавляют 10 см3 50%-ного раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака в присутствии фенолфталеина. Затем к содержимому в стакане приливают при постоянном помешивании 50 см3 магнезиальной смеси и уже через 15 мин доливают 20 см3 25%-ного раствора аммиака. Раствор перемешивают стеклянной палочкой в течение 30 мин и оставляют на 2 ч до полного осаждения осадка. Затем раствор с осадком фильтруют через плотный фильтр «синяя лента». Осадок без потерь переносят на фильтр, добавляя каждый раз в стакан 8-10 см3 2,5%-ного раствора аммиака для тщательного смывания со стенок и дна кристаллов осадка. Осадок на фильтре промывают 3-4 раза 2,5%-ным раствором аммиака. Для промывания расходуют 100-125 см3 воды.
Фильтр с осадком переносят в тигель, который предварительно прокаливают до постоянной массы при 700-800°С. Тигель с осадком прокаливают при температуре 1000-1050°С до постоянной массы (2-3 ч). Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без анализируемого удобрения.
Вычисление результатов. Массовую долю фосфора (X) в пересчете на Р2O5 (в %) вычисляют по формуле

где м - навеска анализируемой пробы, соответствующая взятому для анализа объему раствора, г; м1 - масса прокаленного осадка за вычетом массы осадка по контрольному опыту, г; 0,638 - коэффициент пересчета пирофосфата магния на пятиокись фосфора (Mg2P2О7 на Р2O5).