Новости

В Министерстве сельского хозяйства России прошло обсуждение урегулирования стоимости зерна на внутреннем рынке. Об этом говорится на официальном сайте ведомства.



Обработка земельных участков с помощью гербицидов для борьбы с борщевиком, согласно предварительной информации, будет стоит Московскому региону примерно двадцать три тысячи рублей на каждый гектар. Подобные сведения во время прямого эфира на «Радио 1» озвучил глава сельскохозяйственного Департамента Московского региона Андрей Разин.



Руководитель сельскохозяйственного Департамента Московского региона Андрей Разин стал участником встречи сотрудников органов исполнительной власти с сельскими тружениками области. В ходе мероприятия обговорили важнейшие вопросы, с которыми сталкивается агротехнический комплекс.


Яндекс.Метрика
Кинетический роданидно-нитритный метод определения йода в почвах по Проскуряковой

Сущность метода заключается в определении скорости реакции окисления роданида железа, зависящей от концентрации ионов йода, являющихся катализаторами. Скорость реакции определяют по изменению светопоглощения раствора, окрашенного роданидом железа в оранжево-красный цвет. При окислении роданида эта окраска исчезает, и чем больше концентрация йода в растворе, тем быстрее происходит его обесцвечивание, т. е. быстрее уменьшается светопоглощение или оптическая плотность раствора, измеряемая на фотоэлектроколориметре через определенные промежутки времени. Изменение оптической плотности изображают графически, откладывая по горизонтали время, а по вертикали — соответствующие плотности (рис. 1), и получают кинетические прямые, угол наклона которых (tg α) зависит от концентрации йода в растворе. По этим прямым подсчитывают изменение светопоглощения за 1 мин., т. е. тангенс угла наклона прямой (tg α) к оси времени. Например, для шестой прямой tg α6 = АВ/ВС. Тангенсы углов являются количественной характеристикой скорости реакции и прямо пропорциональны количеству йода в растворе (табл. 2).
Кинетический роданидно-нитритный метод определения йода в почвах по Проскуряковой

По растворам с известной концентрацией йода строят калибровочный график (рис. 2), а по тангенсу угла наклона кинетической прямой (tg αх), полученной для исследуемого раствора, и калибровочному графику определяют содержание йода в анализируемом растворе.
Кинетический роданидно-нитритный метод определения йода в почвах по Проскуряковой

Скорость химической реакции сильно зависит от температуры. Поэтому измерение светопоглощения стандартных и анализируемых растворов следует производить при одной и той же температуре. Для этого автор рекомендует применять водяной циркуляционный термостат, металлическую рубашку для кювет и сосуды-смесители. При отсутствии таких установок и сосудов-смесителей анализы можно проводить и при комнатной температуре, смешивая растворы просто в колбах на 100 мл, но обязательно соблюдая следующую последовательность добавления реактивов: 1) испытуемый или стандартный раствор, 2) роданид калия, 3) нитрит натрия, 4) раствор квасцов в азотной кислоте. Секундомер включают после добавления последнего раствора. В этом случае калибровочный график необходимо проверять, если температура воздуха в комнате изменяется больше чем на 2°.
Ниже приведено описание хода анализа при наличии вышеуказанной аппаратуры и сосудов-смесителей.
Навеску тонкорастертой почвы (1 г) помещают в фарфоровую чашку или тигель, смачивают 1 мл 30%-ного раствора поташа, высушивают в сушильном шкафу при 120° в течение 1 часа до абсолютно сухого состояния (посветление поверхностной пленки), переносят в муфельную печь и прокаливают 30 мин. при 420—460°. После охлаждения почву смачивают несколькими каплями воды и вновь высушивают и прокаливают. При такой обработке происходит озоление органических веществ почвы. Прокаленный остаток взмучивают водой, переносят через воронку в мерную колбу с притертой пробкой на 50 мл, доводят водой до черты, тщательно перемешивают и дают отстояться в течение 12—24 час. При этом весь йод переходит в раствор в виде йодистого калия. Затем осторожно, не взмучивая осадка, отбирают пипеткой 5 мл осветленного раствора в один из отростков сухого сосуда-смесителя (конструкции Бударина); во второй отросток наливают 1,5 мл роданида калия и 1,5 мл нитрита натрия, в третий отросток — 2 мл раствора железо-аммонийных квасцов в азотной кислоте. Сосуд-смеситель с растворами выдерживают в течение 10 мин. при 32° и приступают к фотометрированию.
Измерения проводят с зеленым светофильтром (длина волны 500 нм) в кювете с толщиной просматриваемого слоя 10 мм на правом барабане. Через 15—20 мин. после включения фотоколориметра в сеть устанавливают гальванометр на нуль нейтральными клиньями, поместив предварительно кюветы с водой в оба пучка и поставив правый барабан на нуль оптической плотности. Устойчивость нулевого положения проверяют в течение 5—10 мин. После подготовки прибора к измерениям переворачивают сосуд-смеситель, одновременно включая секундомер, и перемешивают растворы встряхиванием. Полученным раствором заполняют кювету и помещают ее в правое плечо фотоэлектроколориметра. Первый раз измеряют светопоглощение через 1 мин. после начала реакции (после включения секундомера) и затем через каждые 30 сек. Для построения кинетических прямых достаточно 8—10 отсчетов. Интервалы времени зависят от скорости реакции: чем быстрее отклоняется стрелка гальванометра, тем чаще следует производить отсчеты с тем, чтобы за время измерений оптическая плотность уменьшилась не более чем на 40% своей первоначальной величины.
На основании полученных данных строят кинетическую прямую, как описано выше, определяют изменение светопоглощения за 1 мин. (tg αх) и по калибровочному графику находят количество микрограмм йода в 5 мл раствора.
Содержание йода в почве (в мг/кг) определяют по формуле
J = (а — b)*10/c,

где а — количество йода в 5 мл раствора, мкг; b — количество йода в контрольной пробе, мкг; (а — b) 10 — количество йода в 50 мл раствора, т. е. во всей навеске, мкг; с — навеска почвы, взятая для анализа, г.
Контрольная проба — это 1 мл раствора поташа, проведенный через все стадии анализа параллельно образцам почвы.
Калибровочный график. В один из отростков сосудов-смесителей вносят по 0,1 мл поташа, различные количества стандартного раствора йодистого калия в пределах от 0,1 до 0,5 мл (раствор содержит 1 мкг J в 1мл) и доводят водой до общего объема 5 мл. Остальные реактивы и операции те же, что и при анализе проб.
Реактивы. 1. Поташ (K2CO3), 30%-ный водный раствор.
2. Роданид калия, 0,006 М. Растворяют 0,6 г KCNS в 1 л воды.
3. Нитрит натрия, 0,29 М. Растворяют 20 г NaNO2 в 1 л воды.
4. Железо-аммиачные квасцы, 0,10 М. Растворяют 50 г NH4Fe(SO4)2*12Н2О в 1 л 3,0 н. азотной кислоты.
5. Стандартный раствор йодистого калия (KJ). Вначале готовят раствор, содержащий 500 мкг йода в 1 мл; для этого 32,6 мг йодистого калия растворяют в воде и доводят в мерной колбе до 50 мл. Для получения раствора с содержанием йода 10 мкг в 1 мл разбавляют водой 1 мл первого раствора до 50 мл. Полученный раствор еще разбавляют в 10 раз и получают стандартный раствор, содержащий 1 мкг йода в 1 мл.
6. Азотная кислота, 3,0 н. Приготовляют по удельному весу и проверяют титрованием навески соды.
Все реактивы должны быть химически чистыми или предварительно очищены перекристаллизацией. Для приготовления растворов и во всех остальных операциях применяют бидистиллированную воду, перегнанную в присутствии поташа и марганцовокислого калия. После приготовления новой партии реактивов необходимо проверить калибровочный график.


© 2012-2016 Все об агрохимии Все права защищены
При цитировании и использовании любых материалов ссылка на сайт обязательна